Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Координация технологической и управленческой деятельности имеет важное значение для осуществления постоянной, высококачественной, безошибочной, квалифицированной и эффективной работы испытательной лаборатории.

Требования к управлению охватывают широких круг вопросов:

— организационно-управленческую структуру лаборатории;

— ведение и контроль документации;

— обеспечение должной компетентности персонала испытательной лаборатории;

— стандартизацию методов испытаний;

— контроль аналитической деятельности в части методологии и процедуры;

— выбор, закупку, техническое и метрологическое обслуживание испытательного и калибровочного оборудования;

— выбор и закупку услуг и расходных материалов;

— обеспечение безопасности деятельности испытательной лаборатории.

В лабораторной деятельности выделяют 3 основных этапа деятельности: подготовительный — период, предшествующий непосредственному исследованию; аналитический — непосредственно лабораторный анализ; завершающий — оценка и систематизация полученных данных.

В испытательной лаборатории все аспекты лабораторной деятельности имеют ключевое значение для достижения точности, надежности и своевременности результатов измерения, анализа и исследования. Внедрение системы менеджмента качества лаборатории не может гарантировать безошибочную работу лаборатории, но позволяет достигнуть стабильных и повторяемых результатов деятельности.

Перед тем, как начать какое-либо исследование, в лаборатории следует внедрить следующие важные элементы:

— установить для каждого исследования специфические подготовительные, аналитические и завершающие рабочие процессы и процедуры;

— определить отношения ответственности и отчетности всех лиц, вовлеченных в исследование;

— определить потребности и ожидания относительно исследования;

— выяснить, найти, приобрести и подготовить соответствующие средства, персонал, оборудование и материалы;

— разработать, проверить и задокументировать конкретные подготовительные, аналитические и завершающие рабочие процессы и процедуры;

— обучить персонал и оценить его компетентность;

— определить способ, с помощью которого будет осуществляться управление результатами и отчетами;

— определить необходимость в определении мероприятий со стороны испытательной лаборатории по сбору жалоб и несоответствий;

— определить, как будет измеряться производительность испытательной лаборатории для удовлетворения целей, задач и ожиданий;

— определить способ подготовки отчетов по результатам деятельности;

— определить, каким образом руководитель лаборатории будет оценивать и определять возможности по усовершенствованию процессов и расставлять приоритеты, а также инициировать деятельность по развитию испытательной лаборатории.

1.2.1. Документация на оборудование

Документация на оборудование должна содержать:

— сведения о ремонтах, поверках действующих средств испытаний вносятся в регистрационные документы сразу же после сдачи средств испытаний в ремонт или поверку;

— сведения о новых средствах испытаний заносятся в регистрационные документы по мере поступления.

Номенклатура оборудования определяется действующей нормативной и методической документацией на испытания, распространяющейся на объекты испытаний и (или) виды испытаний.

Каждая единица оборудования, средств измерений, которые имеются в лаборатории, включая и объекты испытаний (образцы для испытаний), средств контроля, должны быть идентифицированы и зарегистрированы в испытательной лаборатории. Сведения об оборудовании и других технических средствах должны быть внесены в паспорт лаборатории и (или) в регистрационный документ (учетный лист, карточку).

Сведения об оборудовании, средствах измерения других организаций и физических лиц, применяемых в лаборатории (арендуемых средствах), должны быть внесены в паспорт (формуляр) лаборатории, в том числе должен быть указан срок, в течение которого испытательная лаборатория имеет право использовать не принадлежащее ей техническое средство (срок, на который заключен договор с владельцем оборудования или средства измерения).

Испытательная лаборатория должна иметь документированные процедуры технического обслуживания и проверки технического состояния используемых средств испытаний, включая источники автономного питания, а также, график поверки средств измерений и график аттестации испытательного оборудования.

Оборудование испытательной лаборатории должно быть однозначно идентифицировано, т.е. отнесено к средствам измерений, испытательному оборудованию.

Каждая единица оборудования для испытания или измерения должна быть зарегистрирована в Журнале регистрации средств измерений и оборудования или иметь регистрационную карточку, содержащую следующие сведения:

— наименование оборудования;

— наименование изготовителя (фирмы), тип (марка), заводской и инвентарный номер;

— даты получения и ввода в эксплуатацию;

— месторасположение в настоящее время;

— состояние на момент получения (новое, изношенное, с продленным сроком действия и т.п.);

— данные о поверках или метрологической аттестации;

— данные о ремонте и обслуживании;

— описание всех повреждений или отказов, переделок или ремонта.

Средства измерений до ввода в эксплуатацию подлежат первичной поверке, а в процессе эксплуатации — периодической поверке.

Средства измерений поверяются региональными Центрами стандартизации и метрологии. Поверка проводится в соответствии с графиком периодической поверки. Свидетельства о поверке должны храниться в испытательной лаборатории.

Испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с ГОСТ 8.568—2017. Каждая единица испытательного оборудования должна иметь аттестат, оформленный при первичной аттестации, протокол первичной аттестации, протоколы периодических аттестаций, методику периодической аттестации или типовую методику аттестации.

Оборудование для отбора образцов, если имеет нормированные метрологические характеристики (например, нормированный объем и погрешность), поверяется в соответствии с методикой поверки. Если оборудование для отбора образцов специально изготовлено для этих целей, имеет техническую документацию, то в этих случаях осуществляться проверка соответствия технических характеристик в соответствии с требованиями технической документации. Каждая единица оборудования должна иметь специальную бирку, содержащую текущие сведения: идентификационный номер, даты проведенной и последующей поверок или аттестаций.

1.2.2. Документация на реактивы

Все приобретаемые реактивы должны сопровождаться паспортом качества, в котором указывается предприятие-изготовитель, наименование и формула реактива, его квалификация, дата изготовления, показатели качества, особые условия хранения, срок годности. Растворы реактивов готовятся в соответствии с требованиями нормативной документации, записи должны заноситься в Журнал приготовления реактивов. Растворы реактивов должны иметь этикетки с указанием сведений о наименовании вещества, концентрации, даты приготовления и окончания срока годности.

В испытательной лаборатории ведется постоянный учет расходования реактивов, а также отслеживается окончание их гарантийного срока годности. Данные заносятся в Журнал учета и расходования реактивов.

Каждый государственный стандартный образец должен быть снабжен паспортом качества, в котором указываются:

— наименование государственного стандартного образца;

— назначение;

— предприятие-изготовитель;

— метрологические характеристики;

— порядок применения (инструкция по применению);

— свидетельство о приемке;

— условия транспортирования и хранения;

— гарантийный срок хранения.

1.2.3. Документация на образцы

Отбор образцов (определение мест, зон контроля) следует производить в соответствии с требованиями нормативных технических и методических документов на испытания. В лаборатории должен быть план и описана процедура отбора образцов. Записи по отбору образцов должны включать идентификацию персонала, проводящего отбор образцов, условия окружающей среды, указание мест отбора и количество отобранных образцов. Если документами не установлены план и процедура отбора образцов, то они согласовываются с заказчиком и документируются.

Персонал, проводящий отбор образцов, составляют акты отбора, в которых отражены:

— наименование и адрес предприятия-изготовителя;

— наименование и адрес поставщика;

— наименование продукции;

— единица измерения;

— размер партии;

— результат наружного осмотра партии;

— дата производства представленного образца, номер партии;

— количество образцов и объем выборки;

— цель отбора;

— место и дата отбора образцов.

Каждому образцу присваивается регистрационный номер.

Данные по всем образцам заносятся в регистрационный журнал с указанием:

— номер образца;

— наименование продукции;

— наименование предприятия-изготовителя;

— цели отбора образца;

— дата отбора образца;

— дата поступления образца в испытательную лабораторию;

— нормативная документация на продукцию;

— место хранения продукции;

— номер партии, объем выборки;

— дата изготовления продукции;

— даты начала и окончания испытаний;

— нормативная документация на методы испытаний;

— подпись лица, принявшего образец.

Каждый образец, поступивший на испытания, должен маркироваться соответствующей этикеткой с указанием регистрационного номера, которая сохраняется до окончания испытаний и списания образца.

В рабочих журналах должно сохраняться соответствие маркировки рабочего образца маркировке, присвоенной образцу при регистрации (регистрационному номеру).

Вся информация, данные о каждом испытании и расчеты заносятся в Журнал расчетов в произвольной форме.

Все полученные результаты испытаний заносятся в Журнал учета результатов испытаний отдельно по каждому виду испытаний.

Протоколы (заключения) о результатах испытаний должны содержать следующую информацию:

— наименование и адрес испытательной лаборатории;

— идентификация протокола испытаний с проставлением номеров на каждой странице протокола и указанием общего числа страниц;

— наименование и адрес заказчика;

— идентификация используемого метода испытаний;

— описание и идентификация объекта испытаний;

— дата проведения испытаний (при необходимости указывается дата отбора проб или получения объекта испытаний);

— ссылка на план и методы отбора проб (если это влияет на погрешность испытаний);

— результаты испытаний;

— имя, должность и подпись лиц, проводивших испытания и утвердивших протокол испытаний.

Дополнительно протокол испытаний может содержать:

— отклонения, дополнения или исключения, относящиеся к методу испытаний или условиям окружающей среды;

— указание о соответствии/несоответствии объекта испытаний установленным требованиям;

— погрешность измерений;

— дополнительные сведения (выполнение условий договора, рекомендации по использованию результатов и улучшению объекта испытаний).

Форма протокола испытаний, устанавливается методическими документами на проведение испытаний. В протоколах отражаются все отступления от требований методических документов на проведение испытаний и отбор проб, в том числе и произведенные по инициативе заказчика. При отсутствии требований к оформлению результатов испытаний в методических документах форма их представления согласовывается с заказчиком. Кроме того, ведутся лабораторные журналы, предназначенные для учета состояния качества каждой партии продукции с момента ее поступления на хранение и до выпуска. Журналы являются документами строгой отчетности.

1.2.4. Журналы

В испытательной лаборатории рекомендуется ведение следующих журналов:

— журнал учета результатов испытаний;

— журнал органолептических испытаний;

— лабораторные журналы по каждой партии продукции;

— журнал регистрации образцов;

— журнал внутрилабораторного контроля;

— журнал движения нормативной документации;

— журнал контроля температурно-влажностного режима помещений испытательной лаборатории;

— журнал учета и расходования реактивов;

— журнал приготовления растворов реактивов и стандартных образцов;

— журнал по технике безопасности;

— журнал радиационного контроля в помещении испытательной лаборатории (при наличии источника радиоактивного излучения);

— журнал учёта прекурсоров.

Все журналы должны быть пронумерованы, прошнурованы, зарегистрированы и опечатаны печатью комбината. Журналы хранятся в испытательной лаборатории, в недоступных для посторонних лиц местах. Срок хранения документации устанавливается на основании Перечня документов со сроками хранения. По окончании срока хранения устаревшие документы подлежат уничтожению с составлением акта.

В испытательной лаборатории ежедневно проводится регистрация условий окружающей среды (температуры и влажности). Результаты контроля заносятся в Журнал контроля температурно-влажностного режима лаборатории.

1.2.5. Инструкции

В испытательной лаборатории пользуются несколькими видами инструкций:

— должностные инструкции;

— инструкции системы менеджмента качества;

— инструкции по безопасному обращению с оборудованием.

Должностная инструкция — документ, регламентирующий права и обязанности сотрудника лаборатории. Документ разрабатывается руководителем лаборатории с учетом ее целей и задач, определенных в Положении о лаборатории и утверждается руководителем организации. Комплект должностных инструкций охватывает все функции лаборатории и равномерно распределяет нагрузку между работниками с учетом уровня их квалификации. Каждая должностная инструкция содержит однозначное определение того, чем данная работа отличается от всех иных работ. Должностная инструкция разрабатывается на основе профессионального стандарта. Первый экземпляр должностной инструкции хранится в отделе кадров предприятия, второй — у сотрудника, который обязательно должен быть ознакомлен с содержанием инструкции с подписью в листе ознакомления.

Инструкции системы менеджмента качества в испытательной лаборатории касаются организации проведения испытаний и связанных с ними процессов. Это инструкции о порядке работы в лаборатории, об организации делопроизводства в лаборатории, о порядке обращения с образцами, об организации внутрилабораторного контроля и др. Инструкции системы менеджмента качества разрабатываются и применяются в двух случаях: в крупных лабораториях, когда в руководстве по качеству приводятся ссылки на соответствующие инструкции и при отсутствии в лаборатории руководства по качеству.

Инструкции по безопасному обращению с оборудованием составляются специалистом, ответственным за метрологическое обеспечение испытаний и представляют собой краткую выдержку из паспорта на оборудование. В такой инструкции, находящейся непосредственно у оборудования, в свободном доступе, описывается порядок проведения испытаний и последовательность измерений с учетом правил охраны труда. Инструкция утверждается руководителем лаборатории.

1.3.1. Общие сведения о мероприятиях мониторинга

В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019, лаборатория должна иметь процедуру мониторинга достоверности результатов своей деятельности.

Мониторинг должен включать следующие мероприятия:

— использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;

— использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;

— проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;

— использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;

— промежуточные проверки измерительного оборудования;

— повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;

— повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;

— корреляцию результатов для различных характеристик образца;

— анализ полученных данных;

— внутрилабораторные сличения;

— испытания шифрованного (ых) образца (ов).

Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться.

Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается осуществлением контроля за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности в журналах микроклимата, напряжения электрической сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.

Метрологическое обеспечение — это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается в стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению аналитической деятельности более подробно.

1.3.2. Средства измерений

Под средством измерений понимают техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени.

В испытательных лабораториях должны использовать средства измерений, разрешенные к использованию, т. е. прошедшие государственные испытания, утвержденные как тип средств измерений, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные. Утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Все средства измерений в испытательной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок, согласованному в установленном порядке.

1.3.3. Испытательное оборудование

Испытательное оборудование — это средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний, то есть это оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений и анализа.

Основная цель аттестации испытательного оборудования — подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением. При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации, в экспериментальном определении технических характеристик и подтверждении пригодности использования этого оборудования.

В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.

1.3.4. Стандартные образцы

Стандартный образец — это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения, причем это расходуемое средство измерения. Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений:

— для поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также для контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе в целях утверждения типа средств измерений;

— для метрологической аттестации методик измерений;

— для контроля характеристик погрешностей методик измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

1.3.5. Аттестованные смеси

В лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей.

Аттестованная смесь — это смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси. Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено из-за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси или экономически не оправдано.

Аттестованная смесь по метрологическому назначению выполняют функции СО состава веществ.

Аттестованная смесь может представлять собой смесь газов, раствор, суспензию и т. п.

Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем их применения:

— при контроле метрологических характеристик средств измерения;

— при калибровке, градуировке средств измерения;

— при оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;

— при выполнении измерений методом сравнения;

— при контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.

В лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывают дату, концентрацию аттестованной смеси, погрешность приготовления и срок действия аттестованной смеси.

1.3.6. Методики измерений

Методика измерений — это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью (неопределенностью). В лаборатории должны использовать стандартизованные или аттестованные методики измерений. Аттестованные методики снабжают свидетельством об аттестации, которое выдают юридические лица, аккредитованные в установленном порядке на право аттестации методик измерений. В свидетельстве должны быть указаны основные метрологические характеристики методики, то есть приписанные характеристики погрешности методики. Рекомендуется указывать также алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа приводят также нормы погрешности.

1.3.7. Внутрилабораторный контроль

В испытательной лаборатории должен быть назначен ответственный за контроль качества выполнения анализов (ответственный за внутрилабораторный контроль), который:

— выясняет причины получения неприемлемых результатов рабочих проб;

— контролирует ведение лаборантами журналов оперативного контроля;

— составляет график внутрилабораторного контроля в лаборатории и является ответственным за его исполнение;

— формирует контрольные процедуры;

— готовит и раздает шифрованные пробы;

— получает результат контрольной процедуры;

— строит контрольные карты;

— подводит итоги по каждой серии контрольных процедур.

Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой информации.

Внутрилабораторный контроль качества измерений является преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний и других факторов.

Можно выделить следующие основные способы внутрилабораторного контроля качества измерений:

— контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт;

— проверку приемлемости результатов измерений;

— точечную оценку метрологических характеристик измерений за тот или иной период.

Основным инструментом внутрилабораторного контроля является контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт. Контроль стабильности основан на анализе результатов регулярных измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты измерений, причем измерения рекомендуется выполнять в каждой серии. Лучше всего, когда таким показателем является собственно измеряемый показатель — в химическом и физико-химическом анализе это концентрация определяемого вещества (веществ) в контрольном материале.

Помимо контроля по определяемому показателю в количественном анализе могут использоваться и другие данные: аналитический сигнал образца сравнения, используемого при градуировке; величины, по которым контролируется качество отдельных стадий анализа (например, масса или объем отобранных на одной из стадий химического анализа аликвот) и т. д. Нужно лишь, чтобы эти характеристики были стабильными в подконтрольном состоянии и отражали бы качество измерений.

Проверка приемлемости результатов измерений может выполняться в случаях, когда для одного рутинного образца выполняется более одного измерения. В этом случае, для каждого рутинного образца можно найти размах (разницу между максимальным и минимальным результатами измерений) и сравнить ее с максимально допустимой. В случае превышения для получения окончательно приводимого результата в большинстве случаев выполняются дополнительные измерения и рассчитывается медиана всех результатов. С точки зрения контроля основной процедурой является процедура оценки размаха, в ходе которой фактически контролируется дисперсия. Используются разные критерии, но в любом случае, значительное число проб, для которых размах превысил допустимый размер, свидетельствует о достоверном увеличении внутрисерийного разброса результатов.

Точечная оценка метрологических характеристик измерений за тот или иной период выполняется по результатам различных измерений, как выполненных для контрольных, так и для рутинных материалов (образцов).

В качестве внутрилабораторного контроля целесообразно использовать один из следующих методов с указанными критериями оценки:

— проведение сличительных измерений (испытаний), разными специалистами, или приборами (контроль прецизионности в условиях воспроизводимости). Критерий оценки — диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Следует рассматривать как наиболее предпочтительную процедуру;

— дублирование проводимых измерений (испытаний) с использованием разных методов/средств измерений производится по устному или письменному распоряжению руководства для подтверждения полученных ранее результатов. Критерий оценки — диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга;

— повторные исследования сохраняемых объектов. Критерий оценки — диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга;

— проведение процедур, обеспечивающих контроль достоверности текущих измерений, в том числе с использованием стандартных образцов. Критерий оценки — измеренное значение не должно превышать диапазона допустимых значений, принятый для стандартных образцов, методики измерений или погрешности прибора;

— проверка проведения измерений в строгом соответствии с требованиями применяемой методики испытания под надзором руководителя испытательной лаборатории или более опытного сотрудника. Критерием оценки является должный уровень владения применяемой методикой испытаний;

— измерение (испытание) проб объектов с нулевым содержанием/величиной. Критерий оценки — измеренное значение должно быть не больше нижнего предела диапазона измерений (испытаний);

— проведение, если это возможно в условиях испытательной лаборатории, отдельных пунктов по поверке прибора. Например, проверка воспроизводимости показаний прибора, проверка долговременной стабильности. Критерием оценки является соответствие выполняемых пунктов:

— контроль фоновых показаний — измерения, подтверждающие, что погрешность нуля не превышает установленных пределов;

— участие в межлабораторных сравнительных испытаниях и программах проверки квалификации, межлабораторных экспериментов. Оценку в данном случае производит независимая организация.

В некоторых случаях есть возможность не ограничиваться данными процедурами. В качестве дополнительных мер по контролю качества могут быть использованы внутренние алгоритмы приборов, позволяющие производить самодиагностику. Критерий оценки должен быть прописан в инструкции по эксплуатации. Проверка прибора осуществляется специалистом, если результаты измерений в ежедневной практике вызывают сомнения.

Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа.

При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа, средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде, при этом средства контроля шифруют как обычные рабочие пробы. Допускают использование для контроля нешифрованных средств контроля, если применяемая в лаборатории методика анализа полностью автоматизирована.

Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяют:

— контролируемой характеристикой качества результатов анализа (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, погрешность);

— наличием средств контроля;

— спецификой метода анализа.

В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают:

— при контроле повторяемости — выполнение «n» параллельных определений одной пробы;

— при контроле внутрилабораторной прецизионности — выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности;

— при контроле погрешности результатов анализа — выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: образца для контроля; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы; рабочей пробы, проанализированной разными методами.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки (результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости — готовит) средства контроля.

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

— выбор контрольной процедуры (при отсутствии регламентации алгоритма оперативного контроля процедуры анализа в нормативной документации на методику анализа);

— реализацию контрольной процедуры;

— расчет результата контрольной процедуры;

— расчет (установление) норматива контроля;

— реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением образцов для контроля, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, контрольной методики анализа.

Контрольные процедуры с применением образцов для контроля относят к наиболее предпочтительному (эффективному) способу контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю оценить в целом выполнение всей процедуры анализа. Применение такой контрольной процедуры возможно при наличии образцов для контроля, либо возможности и экономической целесообразности их создания в лаборатории. Применяемые образцы для контроля должны быть адекватны анализируемым пробам. Возможные различия в составах образцов для контроля и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность. Погрешность аттестованного значения образцов для контроля должна быть не более одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.

При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля и сравнивают его с аттестованным значением. За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений. Рассчитывают результат контрольной процедуры, проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Если результат контрольной процедуры соответствует нормативу контроля, процедуру анализа признают удовлетворительной. При несоответствии контрольную процедуру повторяют. При повторном несоответствии выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Контрольные процедуры с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применения других способов контроля погрешности. Допускают использование только метода добавок или только метода разбавления пробы, если установлена незначительность постоянной части систематической погрешности лаборатории. Накопление информации по результатам использования метода добавок совместно с методом разбавления пробы может позволить перейти только на метод добавок либо только на метод разбавления пробы.

Контрольные процедуры с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой, хорошо апробированной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике, при этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля.

В плане внутрилабораторного контроля необходимо указать, какие средства контроля будут применяться. Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные стандартные образцы, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа.

Для выбора концентрации в средстве контроля можно использовать следующие рекомендации:

— лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя.

— если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов лучше проводить для каждого установленного диапазона.

1.3.8. Порядок записи результата измерения

Для получения достоверных данных по содержанию того или иного компонента в объекте определение по выбранной методике повторяют несколько раз, получая несколько параллельных результатов. В качестве оценки содержания компонента выступает не отдельно взятый (единичный) результат, а центр распределения этих результатов, приведенный с интервалом, который отражает величину погрешности — доверительным интервалом. Если определение проведено правильно, то истинное значение анализируемого содержания находится внутри доверительного интервала, с определенной степенью надежности. Требуемая степень надежности задается не методом анализа, а его целью. Например, в криминалистическом анализе необходима надежность большая, чем в техническом анализе.

Степень надёжности выражают с помощью величины, которая называется доверительной вероятностью, в долях единицы или в процентах.

Запись результата измерения должна сопровождаться указанием его надежности P. Смысл такой записи состоит в том, что показывается вероятность того, что истинное значение измеряемой величины заключено в указанном доверительном интервале.

Например, измеряя массу компонента, получили результат, записанный в виде М = (8,34 ± 0,02) мг, (P = 0,95%). Это означает, что 95 шансов из 100 шансов за то, что истинное значение массы заключается в интервале от 8,32 мг до 8,36 мг.

Результат измерения должен содержать не только полученное значение измеряемой величины, но и обязательно характеристики его погрешности с указанием доверительной вероятности.

Оценка погрешности результата является частью анализа, а сама погрешность — его очень важной характеристикой. Точность — степень близости результата измерения к принятому опорному значению, независимо от того, вызвано ли отклонение результата случайными или систематическими причинами. Если результат получают с помощью устройства, точность измерения которого известна по паспорту (сертификату), то его записывают в соответствии с паспортной точностью.

Числовое значение результата округляют в соответствии с числовым разрядом значащей цифры погрешности измерений. Лишние цифры в целых числах заменяются нулями, в десятичных дробях отбрасываются. Если десятичная дробь оканчивается нулями, они отбрасываются только до того разряда, который соответствует разряду погрешности.

Пример: результат 1,072000, погрешность ±0,0001. Результат округляют до 1,0720.

Если первая (слева направо) из заменяемых нулями или отбрасываемых цифр меньше 5, остающиеся цифры не изменяются. Если первая из этих цифр равна 5, а за ней не следует никаких цифр или идут нули, то, если последняя цифра в округляемом числе четная или нуль, она остается без изменения, если нечетная — увеличивается на единицу.

Пример: 1234,50 округляют до 1234; 8765,50 — до 8766.

Если первая из заменяемых нулями или отбрасываемых цифр больше 5 или равна 5, но за ней следует значащая цифра, то последняя остающаяся цифра увеличивается на единицу.

Пример: 6783,6 округляют до 6784; 12,34501 — до 12,35.

Погрешность, возникающая в результате вычислений, не должна превышать 10% суммарной погрешности измерений. Поэтому, если над результатами измерений предстоит произвести некоторые математические операции, то при округлении результатов добавляют один разряд справа, то есть в первом примере результат 1,072000 нужно округлить не до 1,0720, а до 1,07200. Большая часть ГОСТов на методы испытаний требуют, чтобы запись результата анализа была сделана, как результат среднеарифметического показателя двух результатов измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при Р = 0,95%.

1.4.1. Виды лабораторного оборудования

Для того чтобы предоставлять быстрые и точные результаты испытаний лаборатория должна создать эффективную систему управления оборудованием. Такая система включает множество аспектов — от оценки и выбора оборудования до его утилизации.

Приборное оснащение — это совокупность средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, необходимых для проведения испытаний продукции в области деятельности лаборатории.

Приборное оснащение должно позволять проводить испытания, регламентированные в нормативной документации на пищевую продукцию и продовольственное сырье и испытания на соответствие нормативам безопасности, введенным соответствующими санитарными правилами и нормами. Испытания должны проводиться с использованием стандартизированных методов и аттестованных методик выполнения измерений. Для контроля качества сырья и выпускаемой продукции используемые методы могут быть не стандартизированными, но должны быть аттестованы и включены в соответствующую техническую документацию. Основными требованиями в данном случае являются высокая производительность и низкая стоимость испытаний.

Область деятельности лаборатории определяет обязательный перечень типов средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, которые в соответствии с применяемыми методами испытаний должна иметь испытательная лаборатория.

Наличие высококвалифицированных специалистов в штате лаборатории позволяет проводить, помимо рутинных испытаний в соответствии с областью деятельности и другие виды работ, приводящих в конечном итоге к росту конкурентоспособности испытательной лаборатории, а именно: разработка новых методов проведения испытаний и методик выполнения измерений; анализ и обобщение результатов проводимых испытаний и разработка на основе этого предложений, направленных на совершенствование существующей нормативной документации на методы испытаний; участие в разработке нормативной документации на новые методы испытаний; испытания нового измерительного оборудования.

Финансовые возможности организации, создающей испытательную лабораторию, определяют тактику закупок приборов и оборудования. В первую очередь целесообразно приобрести наиболее дорогостоящие и универсальные приборно-измерительные комплексы, такие как газовый хроматограф, жидкостный хроматограф, атомно-абсорбционный спектрофотометр и др., а также комплекс оборудования для пробоподготовки. Это позволит испытательной лаборатории проводить практически в полном объеме испытания по показателям качества и безопасности пищевой продукции. В дальнейшем, при необходимости, можно будет покупать специализированные средства измерений и испытательное оборудование для проведения конкретных видов испытания.

Цель управления оборудованием заключается в обеспечении точного, надежного и оперативного проведения испытаний и измерений, а для того, чтобы достичь этой цели лаборатория должна решить ряд задач. Состав задач определяется видом оборудования и спецификой деятельности лаборатории.

В зависимости от назначения и сферы применения лабораторное оборудование можно разделить на несколько видов. В нормативных документах они имеют разные названия, но описание сфер применения этих видов оборудования схожи.

К основным видам лабораторного оборудования относятся:

— общелабораторное оборудование. Это оборудование, которое практически не оказывает или оказывает самое минимальное влияние на результаты испытаний и измерений. К такому оборудованию относится лабораторная мебель, различные нагревательные приборы без контроля температуры, мешалки, лабораторная посуда общего назначения (без мерных делений) и т.п.;

— мерная посуда. Она предназначена для точного определения объемов. К этому виду лабораторного оборудования относятся мерные колбы, пипетки, пикнометры, бюретки и пр.;

— измерительное оборудование. Предназначено для проведения измерений и получения значений параметров (качественных или количественных). Сюда относятся различные средства измерений и индикаторы (линейки, термометры, вольтметры, спектрометры, химические индикаторы, термоиндикаторы и т.п.);

— стандартные образцы, эталоны, меры. Это особые виды средств измерения, предназначенные для сравнения измеряемых характеристик с установленными значениями (например, при градуировке, аттестации или поверке измерительного оборудования). Стандартные образцы по своему назначению исполняют роль мер;

— испытательное оборудование. Оборудование, предназначенное для воспроизведения условий испытаний.

Еще один вид лабораторного оборудования, которое применяется в деятельности лабораторий, это компьютерные системы и программы. Они могут быть встроены в измерительное или испытательное оборудование, или являться самостоятельными единицами оснащения лаборатории.

Под управление должны подпадать все виды лабораторного оборудования, но, в первую очередь, те из них, которые оказывают существенное влияние на результаты испытаний или измерений. К ним предъявляются наиболее жесткие и строго регламентированные требования по управлению оборудованием лаборатории.

Номенклатура оборудования испытательной лаборатории пищевой продукции определяется действующей нормативной и методической документацией на испытания, распространяющейся на объекты испытаний и (или) виды испытаний.

Большая часть работ по анализу качества продукции связана с измерениями, выполняемыми с помощью тех или иных средств измерений, особым образом выбираемых и находящихся на специальном обслуживании, что обеспечивает единство и точность результатов контроля. К средствам измерений относятся: меры, измерительные преобразователи, измерительные приборы и измерительные принадлежности.

Меры предназначены для воспроизведения физической величины (массы, объема и пр.) заданного размера. Мерами являются гири, наборы гирь, шаблоны, песочные часы, мерная химическая посуда, стандартные растворы, образцовые вещества и пр.

Измерительные преобразователи служат для выработки сигнала в форме, удобной для его передачи, хранения и обработки. Измерительные преобразователи обычно являются составной частью более или менее сложных измерительных комплексов.

Измерительные приборы предназначены для выработки сигнала в форме, удобной для непосредственного восприятия. Приборы могут быть шкальными, цифровыми и регистрирующими. К измерительным приборам относятся термометры, ионометры, манометры, секундомеры, рефрактометры, фотоколориметры, амперметры, вольтметры и др.

Измерительные принадлежности используются при измерениях и влияют на их результаты. К ним могут быть отнесены сушильные шкафы, термостаты и другие устройства.

1.4.2. Требования к метрологическим характеристикам оборудования испытательной лаборатории

Выбор средств измерений осуществляют исходя из их метрологических характеристик, т.е. таких технических параметров, от которых зависит точность измерения.

Одной из основных метрологических характеристик любого средства измерения, определяющей его пригодность для выбранной цели измерений, является нижний и верхний пределы измерения, т.е., наименьшее и наибольшее значения величины, которые можно измерить данным средством измерения. Нижний и верхний пределы измерений ограничивают диапазон измерений. Под диапазоном измерений понимается область значений измеряемой величины, для которой нормированы допускаемые погрешности средства измерения.

Немаловажной метрологической характеристикой измерительного прибора является его чувствительность, представляющая собой отношение сигнала на выходе прибора к вызвавшему его изменению измеряемой величины.

Важнейшей метрологической характеристикой, на которой базируется выбор средства измерения, является его погрешность. Способ выражения погрешности зависит от вида средства измерений. Точность мер характеризуют абсолютной и относительной погрешностями.

Погрешности средств измерений принято подразделять на статические, имеющие место при измерении постоянных во времени величин, и динамические, появляющиеся при измерении переменных во времени величин и обусловленные инерционными свойствами средства измерения.

В нормативной документации на меры, измерительные преобразователи и приборы часто указывают класс точности средства измерения. Класс точности представляет собой обобщенную характеристику, определяемую пределами основных и дополнительных погрешностей, а также рядом других свойств, влияющих на точность результатов измерений.

Метрологическое обслуживание, т.е. учет, ревизию, ремонт, поверку всех средств измерений, применяемых в лаборатории, должна осуществлять метрологическая служба предприятия. Руководитель лаборатории несет ответственность за применение при анализах неисправных и неповеренных средств измерений и поэтому должен обеспечить контроль за их состоянием и соблюдением сроков поверки, наличием поверительных клейм или свидетельств о поверке.

Сроки периодических поверок (межповерочные интервалы) устанавливаются метрологической службой с учетом данных о фактической надежности, интенсивности использования и условий эксплуатации каждого из средств измерений. Как правило, срок поверки основных видов приборов, применяемых в лаборатории, один раз в год.

1.4.3. Технические характеристики оборудования

Данный критерий является наиболее значимым при принятии решения о приобретении приборов и оборудования. Приобретаемое оборудование по своим метрологическим и техническим характеристикам должно в обязательном порядке удовлетворять требованиям, предъявляемым к оборудованию лабораторий, а также позволять проводить испытания продукции с производительностью и себестоимостью, обеспечивающими конкурентоспособность испытательной лаборатории. Под этим подразумевается, что:

— диапазон измерения контролируемого показателя у средства измерения перекрывает интервал допустимых значений этого показателя в испытываемой продукции;

— погрешность измерения с использованием данного средства измерения соответствует заданным пределам допускаемых значений, при этом оптимальным вариантом считается тот, в котором погрешность измерения находится в интервале примерно от 20 до 60% установленных допустимых пределов;

— диапазон воспроизведения внешних воздействующих факторов и (или) режимов функционирования приобретаемого испытательного оборудования и его точностные характеристики соответствуют установленным в нормативных документах требованиям;

— производительность оборудования позволяет проводить испытания в соответствии с требуемой интенсивностью;

— используемое оборудование соответствует требованиям безопасности и не наносит вреда окружающей среде;

— желательно использование автоматизированных измерительных комплексов и оборудования с регистрирующими устройствами для снижения систематической составляющей погрешности измерения, создаваемой оператором, и обеспечения документированности полученных результатов.

1.4.4. Методическая обеспеченность средств измерения

Каждое средство измерения, внесенное в Госреестр, потенциально может быть использовано для оснащения испытательной лаборатории. Однако обязательным условием возможности использования того или иного средства измерения является наличие стандартизированных или аттестованных методик выполнения измерений (далее — МВИ). Для испытательного оборудования необходимо наличие методик первичной и периодической аттестации. В настоящее время большинство производителей аналитического оборудования финансируют разработку и аттестацию МВИ с использованием их приборов. Такие МВИ поставляются либо вместе с приборами, либо отдельно. Наличие аттестованных МВИ, поставляемых вместе с покупаемым аналитическим оборудованием, является весомым аргументом для принятия решения в пользу закупки того или иного прибора. При оценке методической обеспеченности аналитического оборудования необходимо учитывать то, что для подавляющего большинства показателей, по которым испытывается продукция, разработано несколько вариантов МВИ, предполагающих использование как различных методов измерения, так и различных вариантов средств измерения, работающих на одинаковых принципах.

1.4.5. Возможность технического обслуживания оборудования

Для любого измерительного или испытательного оборудования необходимо выполнение определенного перечня процедур, направленных на поддержание и подтверждение его работоспособности и соответствия заявленным техническим характеристикам. К таким процедурам относятся техническое обслуживание с периодичностью, определяемой руководством по эксплуатации, ремонт, замена комплектующих с ограниченным сроком службы, поверка (калибровка) или аттестация (первичная и периодическая).

В связи с этим при покупке оборудования необходимо учитывать наличие сервисных служб фирм-производителей и опыт взаимодействия с ними: оперативность, квалификация специалистов сервиса, объем гарантийного обслуживания, стоимость обслуживания.

Кроме этого, надо продумать, кем будет аттестовываться и поверяться закупаемое оборудование. Удобнее всего это делать в региональных центрах стандартизации и метрологии (далее — ЦСМ). Надо заранее поинтересоваться, имеют ли право на проведение поверки данного типа средств измерения или аттестацию интересующего вас испытательного оборудования близлежащий ЦСМ. Также необходимо учитывать, что для некоторых типов средств измерения и испытательного оборудования процедура поверки или аттестации может потребовать исключение поверяемого оборудования из рабочего цикла лаборатории на довольно длительный срок (несколько дней).

1.4.6. Эксплуатационные расходы

Как правило, фирма-производитель при поставке оборудования в стандартной комплектации предусматривает запасные части и расходные материалы, достаточные для работы оборудования в течение полугода или года при условии оптимальной загрузки. В дальнейшем расходы на их приобретение несет испытательная лаборатория. Стоимость некоторых из них, в том числе являющихся элементами, определяющими функционирование и целевое назначение оборудования, может быть весьма значительна. Так, например, стоимость капиллярной колонки для газового хроматографа, срок службы которой от 6 до 18 месяцев, в зависимости от параметров колонки и фирмы-производителя находится в диапазоне от 500 до 3000 $ и выше.

Кроме приобретения расходных материалов и запасных частей к эксплуатационным затратам относятся:

— расходы на эксплуатацию и обслуживание вспомогательного оборудования (вентиляция, кондиционирование, газовые линии и пр.);

— расходы на утилизацию опасных для окружающей среды и здоровья людей отходов, образующихся при эксплуатации оборудования (сливы агрессивных сред и растворов, содержащих высокотоксичные соединения);

— расходы на различные виды обслуживания оборудования;

— расходы на коммунальные услуги (электроэнергия, водоснабжение, отопление).

Эксплуатационные расходы необходимо оценивать по результатам работы за достаточно длительный промежуток времени. Такое требование обусловлено тем, что эффект от приобретения некоторых приспособлений, расходных материалов и вспомогательного оборудования становится заметным именно при таком подходе. Например, затраты на приобретение защитного патрона для жидкостного хроматографа окупаются за счет существенного, в 2—3 раза, увеличения срока службы колонки без существенного уменьшения ее эффективности. В таких случаях полезно оценивать срок окупаемости того или иного оборудования.

1.4.7. Универсальность оборудования

Под универсальностью оборудования понимают техническую и юридическую возможность его использования для проведения испытаний разных групп однородной продукции. Универсальным в указанном смысле оборудованием является, например, атомно-абсорбционный спектрофотометр, использование которого для определения содержания токсичных элементов во всех видах пищевых продуктов и продовольственного сырья регламентировано стандартами или другими документами федерального уровня.

Еще одним примером универсального оборудования может служить жидкостной хроматограф. В настоящее время использование жидкостного хроматографа предусматривается стандартизированными методами для определения большой группы показателей, характеризующих качество, состав и безопасность различных видов продукции (например, для определения многих видов пищевых добавок). Универсальными средствами измерения являются также газовый хроматограф, инверсионный вольтамперометрический анализатор, колориметр (спектрофотометр), рН-метр, весы, термометры и др.

Универсальным испытательным оборудованием являются сушильные шкафы и термостаты. Преимущества универсального оборудования очевидны: резко снижаются статьи расходов испытательной лаборатории на закупку приборов и эксплуатационные расходы; снижаются расходы на подготовку и переподготовку персонала лаборатории; упрощается проведение внутрилабораторного и внешнего контроля качества выполняемых измерений.

В то же время, универсальные измерительные комплексы, по сравнению со специализированными приборами, имеют, как правило, меньшую производительность и, в некоторых случаях, более узкий диапазон измерений при проведении испытаний конкретного вида продукции. Это определяет целесообразность выбора специализированных измерительных комплексов в тех случаях, когда планируется поступление на испытания большого потока однородной продукции. Кроме того, необходимо учитывать то, что универсальность оборудования не всегда может быть в полном объеме использована в реальных условиях проведения испытаний. Например, определение микропримесей в пищевой продукции и определение жирно-кислотного состава масложировых продуктов можно проводить на одном и том же газовом хроматографе с использованием одного и того же детектора, но лучше иметь несколько экземпляров прибора.

Наличие нескольких экземпляров газовых хроматографов позволяет реализовать выполнение измерений по методикам, предполагающим использование различных типов детекторов или предназначенным для существенно различающихся диапазонов содержания определяемых веществ, без затрат времени на перенастройку прибора и без снижения качества измерений.

1.4.8. Перспективность оборудования

Рассматривая тенденции развития аналитического приборостроения, можно отметить, что в последнее время наиболее активно развиваются следующие направления: газожидкостная хроматография, инверсионная вольтамперометрия, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионый метод анализа. Перечисленные методы количественного химического анализа отличаются высокой чувствительностью (возможно обнаружение в пробе пикограммовых количеств определяемого вещества), специфичностью (при создании определенных условий анализа возможно раздельное определение пространственных и оптических изомеров) и производительностью.

Современные газовые и жидкостные хроматографы, вольтамперометрические представляют собой автоматизированные измерительные комплексы, позволяющие проводить измерения в сериях образцов с минимальным вмешательством со стороны оператора, обрабатывать результаты в режиме реального времени и документировать их, создавать базы данных результатов испытаний с возможностью проведения различных видов статистического анализа и многое другое. Анализ разработанных за последнее время стандартизированных методов испытаний показывает, что подавляющее большинство из них основано на использовании перечисленных методов.

Стоимость оборудования — важный фактор. Некоторые руководители испытательных лабораторий придерживаются принципа «чем дороже — тем лучше» и забывают о том, что существует целый ряд российских фирм, выпускающих приборы, не уступающие по техническим и метрологическим характеристикам зарубежным аналогам, но при этом имеющие одно очень важное преимущество — их стоимость в несколько раз меньше.

1.5.1. Классификации и фасовка реактивов

По своему назначению реактивы могут быть разделены на две основные группы: общеупотребительные и специальные.

Общеупотребительные реактивы имеются в любой лаборатории, и к ним относится сравнительно небольшая группа химических веществ: кислоты (соляная, азотная и серная), щелочи (раствор аммиака, едкие натр и кали), окиси кальция и бария, ряд солей, преимущественно неорганических, индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.).

Специальные реактивы применяются только для определенных работ.

По чистоте реактивы делятся на химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.).

Кроме того, имеются реактивы кондиций: технический (техн.), очищенный (оч.), особой чистоты (ос. ч.), высшей очистки (в. оч.) и спектрально чистый (сп. ч.).

Для реактивов каждой из этих категорий установлено определенное допустимое содержание примесей.

Наиболее употребительные реактивы, расход которых может быть значительным, покупаются в крупной расфасовке, в банках или бутылях, содержащих иногда по нескольку килограммов вещества. Мало употребительные и редкие реактивы обычно имеют мелкую расфасовку, от 10 до 1 г, и даже мельче. Наиболее дорогие и редкие реактивы, как правило, хранят отдельно.

Многие реактивы поступают в лабораторию в крупной таре. Отбор мелких порций веществ непосредственно из барабанов, больших бутылей запрещен. По этой причине расфасовка реактивов — довольно частая операция в лабораторной практике. Эта операция связана с рядом опасностей, поэтому доверять се можно только опытным лицам, хорошо знающим свойства данных веществ.

Твердые реактивы при хранении в банках могут слежаться в плотные комки, которые трудно извлекать. Поэтому, прежде чем брать твердый реактив из банки, нужно (при закрытой пробке) потрясти банку, ударяя её ладонью по боку. Если слежавшийся реактив при этом не рассыпается, тогда, открыв пробку, разрыхляют верхний слой при помощи чистого рогового или фарфорового шпателя, или стеклянной палочки. Металлический шпатель применять для этой цели не рекомендуется.

Перед взятием реактива из банки нужно осмотреть ее горло и удалить с него все, что может попасть в пересыпаемое вещество и загрязнить его (пыль, парафин, всякие замазки и пр.). Очень удобно брать реактивы из банки при помощи фарфоровой ложки, фарфорового шпателя или же пересыпать их через воронку для порошков. Воронку вставляют в горло банки, в которую пересыпают то или иное вещество; этой же воронкой можно пользоваться при переливании очень густых, вязких жидкостей.

Просыпавшийся на стол реактив (неизбежно при этом загрязняющийся) нельзя высыпать обратно в ту же банку, где он хранится. Забота о сохранении чистоты реактивов — самое главное правило при работе с ними.

Если в банке остается очень мало реактива, остатки следует пересыпать в более мелкую тару — это освободит место в шкафу и сократит потери при взятии реактива.

Перед тем как насыпать реактив в банку, ее нужно хорошо вымыть и высушить, предварительно подобрав к ней пробку. В непросушенные банки пересыпать реактив нельзя.

При взвешивании сухих реактивов нельзя насыпать их прямо на чашку весов, так как при этом возможна порча весов.

Расфасовку твердых реактивов, способных раздражать кожу или слизистые оболочки, следует производить в перчатках, защитных очках или в маске. Волосы надо убирать под косынку, манжеты и ворот халата должны плотно прилегать к телу.

После работы с пылящими веществами полезно принять душ, а спецодежду отдать в стирку. Для защиты органов дыхания от пыли и едких паров пользуются респираторами или противогазами. Нельзя заменять респираторы марлевыми повязками — они недостаточно эффективны.

Расфасовку агрессивных реактивов должны производить не менее чем два работника. Наготове должны находиться средства дезактивации — вода, раствор соды и т. д. Дымящие и летучие жидкости, а также твердые пылящие вещества расфасовывают на открытом воздухе или в специальных вентилируемых помещениях.

При расфасовке многих органических растворителей необходимо принимать специальные меры предосторожности. Дело в том, что, хотя их пары не обладают выраженным раздражающим действием, они весьма токсичны. При переливании же больших количеств растворителей (особенно, если оно производится неаккуратно и без вентиляции) легко может создаться концентрация паров, опасная для здоровья и даже жизни. Использование сифонов при расфасовке таких растворителей, как четыреххлористый углерод, бензол, толуол, нитробензол, пиридин и т. п., является обязательной мерой предосторожности. Работать следует при очень хорошей вентиляции, желательно в противогазе.

1.5.2. Хранение реактивов и работа с ними

Важным требованием техники безопасности является сохранение чистоты реактивов. Ни в коем случае нельзя путать пробки от банок с реактивами, собирать просыпанное вещество и ссыпать его обратно в банку с реактивом, доставать продукт грязным шпателем и т. д.

Все емкости с химическими веществами, хранящиеся в лаборатории (в том числе и емкости с промежуточными продуктами в многостадийных синтезах), если они не используются немедленно, должны быть снабжены разборчивыми этикетками с указанием названия соединения и его формулы.

Запрещается исправлять надписи на этикетках, наклеивать новые этикетки, не сняв старых, наносить на тару легко смывающиеся надписи. Ошибочное использование не того реактива, который необходим для работы, — частая причина несчастных случаев.

Пользоваться реактивами без этикеток или с сомнительными этикетками категорически запрещается. В подобных случаях необходимо либо точно установить формулу вещества, либо немедленно уничтожить его.

Хранение реактивов допускается лишь в специально оборудованных, хорошо вентилируемых помещениях в строгом порядке. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных бурно взаимодействовать друг с другом, например, окислителей и восстановителей, кислот и щелочей.

Обособленно следует хранить следующие группы реактивов:

— взрывчатые вещества;

— горючие или сжиженные газы (ацетилен, водород, пропан-бутан и др.);

— самовозгорающиеся и воспламеняющиеся вещества (карбид кальция, щелочные металлы, белый фосфор и др.);

— легковоспламеняющиеся жидкости (диэтиловый эфир, ацетон, петролейный эфир, бензин, бензол и т. д.);

— вещества, способные вызвать воспламенение (перманганат калия, концентрированные азотная и серная кислоты и др.);

— сильные яды (ряд солей синильной кислоты, ртути, соединения мышьяка, метанол — яд и др.).

С целью экономии реактивов (особенно, наиболее ценных) приготовлять растворы нужно в таком количестве, какое необходимо для работы. Приготовление избытка раствора — бесполезная трата реактива. Раствор, стоящий без употребления, обычно портится, кроме того, бутыли, содержащие ненужные растворы, загромождают лабораторию.

Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактивами обязательно были или этикетки с обозначением, что находится в банке, или надписи, сделанные восковым карандашом для стекла. Место, на котором будет надпись, нужно слегка подогреть хотя бы ладонью руки. По нагретому месту восковой карандаш пишет легче, и надпись получается заметнее. Если на банке с реактивом нет этикетки или надписи, такой реактив применять нельзя. В подобном случае нужно установить точно, что находится в банке, так как ошибки могут привести к серьезным последствиям.

Особую осторожность нужно проявлять при обращении с ядовитыми веществами.

При хранении гигроскопических веществ или таких, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, банки должны быть герметизированы, для этого пробки их заливают парафином, менделеевской замазкой или сургучом.

При обращении с реактивами, хранящимися в стеклянной таре большой емкости, требуется особая осторожность, так как эту тару очень легко разбить.

Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в желтых или темных склянках, иногда вставленных в картонную коробку.

Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, раствор фтористоводородной кислоты хранят в сосудах из чистого парафина, церезина, эбонита или полиэтилена. Для хранения фтористоводородной кислоты в основном применяют бутыли из полиэтилена.

Иногда парафином покрывают внутреннюю поверхность стеклянных бутылей и склянок. Так, пергидроль (30%-ный раствор перекиси водорода) и растворы щелочей лучше всего хранить именно в таких бутылях.

Некоторые реактивы обладают способностью самовоспламеняться, к ним относятся белый или желтый фосфор, пирофорные металлы, металлоорганические соединения (например, этилат алюминия). К огнеопасным реактивам, хранение которых требует особых условий, относятся эфиры (диэтиловый, амиловый и др.), спирты (метиловый, этиловый, бутиловый и др.), углеводороды (бензин, газолин, петролейный эфир, керосин и др.), ароматические соединения (бензол, толуол, ксилол), сероуглерод, ацетон и др.

Нельзя совместно хранить реактивы, способные при взаимодействии возгораться или выделять большое количество тепла. Например, металлические натрий, калий и литий, а также перекись натрия и белый фосфор нельзя хранить с огнеопасными веществами; металлические натрий, калий, литий и кальций, а также фосфор — с элементарными бромом и йодом.

Бертолетову соль, марганцовокислый калий, перекись натрия, перекись водорода, концентрированную хлорную кислоту и другие окислители нельзя хранить вместе с восстановителями — углем, серой, крахмалом, фосфором и др.

Самовоспламеняющиеся и огнеопасные вещества следует хранить только в соответствующей таре.

Совершенно недопустимо смешивать и растирать бертолетову соль, марганцовокислый калий, перекись натрия и другие окислители с органическими веществами. Очень осторожно следует обращаться с хлорной кислотой, так как пары ее взрываются при соприкосновении с органическими веществами и легко окисляющимися соединениями, например, с солями трехвалентной сурьмы и др. Соли хлорной кислоты также способны взрываться, иногда даже без видимой причины. Все эти вещества требуют особых условий хранения. В лаборатории не должно быть большого запаса таких веществ. Взрывоопасны также ацетилениды серебра и меди, азиды тяжелых металлов, соли гремучей кислоты, некоторые нитросоединения и др.

Не следует путать пробки от склянок, содержащих разные реактивы, во избежание загрязнения последних.

Работники лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно, степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами.

При работе с реактивами следует исходить из того, что любые химические вещества, даже самые «безобидные», в большей или меньшей степени ядовиты. Особенно опасно систематическое попадание в организм в течение длительного времени даже ничтожных количеств соединений, вызывающее хронические отравления. Тяжелые последствия хронических отравлений усугубляются тем, что их симптомы на первой стадии бывают не ярко выраженными (общая слабость, сонливость, снижение работоспособности и т. п.), и не вызывают особой тревоги до тех пор, пока дальнейшее проникновение ядов в организм не приводит к серьезным трудноизлечимым поражениям.

Для предотвращения попадания химических соединении на кожу, в рот, в дыхательные пути, необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:

— в рабочих помещениях не следует создавать запасов реактивов, особенно летучих — через неплотности в упаковке они могут испаряться и отравлять атмосферу в лаборатории. Необходимые для текущей работы реактивы следует держать плотно укупоренными, а наиболее летучие (например, соляную кислоту, раствор аммиака, бром) — на специальных полках в вытяжном шкафу;

— все работы с пылящими и летучими реактивами следует проводить только в вытяжном шкафу. Шкафы, в которых сушат вещества, также обязательно устанавливают под тягой;

— при работе с ядовитыми химическими веществами необходимо быть особенно аккуратными. Просыпанные или пролитые случайно реактивы следует немедленно и тщательно убрать;

— категорически запрещается выбрасывать в раковины несмешивающиеся с водой жидкости и твердые вещества, а также, сильные яды. Отходы подобного рода следует в конце рабочего дня выносить в специально отведенные места для сливов.

При переливании жидкостей из больших бутылей возможно, особенно при небрежной работе, проливание жидкости и попадание ее на одежду и руки. Поэтому в лаборатории нужно обязательно иметь специальные металлические стояки, которые дают возможность легко наклонять бутыли.

Для переливания жидкостей удобно применять насадки на горло больших бутылей или применять сифоны.

При переливании жидкостей нужно обязательно пользоваться воронками.

Некоторые реактивы продаются и сохраняются в запаянных ампулах разного размера. Такую ампулу вскрывают следующим образом. На расстоянии 1 см от конца оттянутой части ампулы очень осторожно делают царапину напильником или специальным ножом. Полезно место надреза предварительно смочить водой. Когда надрез сделан, обтирают оттянутый конец ампулы чистой ватой и, держа ампулу в левой руке так, чтобы открываемый конец ее был направлен в сторону от работающего и от соседей, правой рукой отламывают надрезанную часть быстрым рывком. Если оттянутый конец имеет сравнительно толстые стенки, к царапине нужно прикоснуться раскаленным докрасна концом оттянутой стеклянной палочки или же раскаленной железной проволокой.

Когда в ампуле находится жидкость, нужно быть особенно осторожным при вскрывании — при отламывании кончика ампулу нельзя перевертывать или сильно наклонять. Если после взятия реактива часть его остается в ампуле, последнюю нужно снова запаять на паяльной горелке.

Вылить из ампулы немного жидкости (0,5—1 см³) бывает очень трудно. Чтобы добиться этого, можно пользоваться сифоном из тонко вытянутого стеклянного капилляра диаметром около 0,2—0,25 мм. Жидкость, поднимаясь по трубке капилляра, вытекает из нее каплями. Обращаться с ампулами следует очень осторожно, их лучше всего хранить в картонных коробках завернутыми в гофрированный картон или же переложенными чем-либо мягким.

1.5.3. Растворы химических реактивов

Растворы — это гомогенные (однофазные) системы переменного состава, состоящие из двух или более веществ (компонентов).

По характеру агрегатного состояния растворы могут быть газообразными, жидкими и твердыми. Обычно компонент, который в данных условиях находится в том же агрегатном состоянии, что и образующийся раствор, считают растворителем, остальные составляющие раствора — растворенными веществами. В случае одинакового агрегатного состояния компонентов растворителем считают тот компонент, который преобладает в растворе.

В зависимости от размеров частиц растворы делятся на истинные и коллоидные. В истинных растворах (часто называемых просто растворами) растворенное вещество диспергировано до атомного или молекулярного уровня, частицы растворенного вещества не видимы ни визуально, ни под микроскопом, свободно передвигаются в среде растворителя.

Плотность раствора отличается от плотности растворителя. Раствор кипит при более высокой температуре, чем растворитель. Последним свойством пользуются, применяя солевые бани. Температура замерзания раствора, наоборот, ниже, чем у растворителя.

Растворимость для различных веществ колеблется в значительных пределах и зависит от их природы, взаимодействия частиц растворенного вещества между собой и с молекулами растворителя, а также от внешних условий (давления, температуры и т. д.) Растворимость твердого вещества можно повысить, если раствор нагревать. Однако некоторые соли не подчиняются этому правилу. Растворимость их или понижается с повышением температуры или повышается только до определенной температуры, выше которой растворимость уменьшается.

Скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц. Чем крупнее куски, тем медленнее идет растворение; наоборот, чем мельче отдельные частицы твердого вещества, тем скорее переходит оно в раствор. Поэтому перед растворением твердого вещества его всегда следует измельчить в ступке и отвешивать для растворения только измельченное вещество. Растворение тонко измельченного вещества значительно легче, но при этом возникают свои трудности. Дело в том, что некоторые порошки при высыпании их в воду не смачиваются и плавают на поверхности воды, образуя тонкую пленку. В подобных случаях порошок вначале обливают небольшим количеством чистого спирта (метилового или этилового), а уже затем приливают воду или высыпают в нее порошок. Явление всплывания порошка при этом не наблюдается. Само собой разумеется, что применять спирт можно лишь в том случае, если он не оказывает химического действия на вещество или на его раствор. Спирта следует брать очень немного, лишь бы он только смочил порошок.

Иногда при растворении твердых веществ, например, кристаллических, их помещают в колбу. При неправильном введении таких веществ (особенно крупных кусков или кристаллов) случается, что колба разбивается. Чтобы не разбить колбу, поступают так: наклоняют ее под углом не больше 45°(лучше меньше) и опускают твердое вещество, чтобы оно скатывалось по горлу и стенке шара колбы. Удобнее сначала налить в колбу часть рассчитанного количества растворителя, например, воды, а затем вводить твердое вещество, как описано выше, иногда встряхивая колбу. Оставшуюся часть растворителя вводят после того, как будет пересыпано все количество твердого вещества, предназначенного для растворения.

Большие трудности встречаются при растворении смолистых веществ, так как их размельчить в порошок нельзя. Такие вещества полезно разрезать (если это возможно) на небольшие куски и постепенно вводить в растворитель.

Почти все газообразные вещества способны в той или иной мере растворяться в воде или органических растворителях. Некоторые из них, например, NH₃, HCl, жадно поглощаются водой. Другие же газы (кислород, водород и др.) обладают меньшей или незначительной растворимостью в воде, причем она зависит от температуры воды и внешнего давления, поэтому воду для удаления растворенных в ней газов кипятят.

В химической практике наиболее важны растворы, приготовленные на основе жидкого растворителя. Именно жидкие смеси в химии называют просто растворами. Наиболее широко применяемым неорганическим растворителем является вода. Растворы с другими растворителями называются неводными.

При взаимном растворении жидкостей различаются три случая:

— жидкости практически не растворяются одна в другой, например, вода и масло; при смешивании их они всегда отделяются друг от друга;

— жидкости растворяются одна в другой только в определенных количествах. Например, если смешать воду и эфир, то после взбалтывания и отстаивания раствор разделится на два слоя. Верхний слой представляет раствор воды в эфире, нижний — раствор эфира в воде, причем при определенной температуре концентрации обоих насыщенных растворов всегда имеют определенные значения;

— жидкости растворяются одна в другой в неограниченном количестве. Например, вода и спирт растворяются друг в друге в любом количестве, также ведут себя многие кислоты.

При растворении жидкостей, как и при растворении твердых тел, наблюдается или выделение тепла, или его поглощение. Это явление используют при изготовлении охлаждающих смесей или для химического нагревания.

Нужно также отметить, что иногда при смешивании жидкостей происходит уменьшение объема; если, например, взять 50 объемов воды и 50 объемов спирта, то получится не 100 объемов смеси, а только 96,3 (так называемое явление контракции).

По свойствам вещества можно разделить на два класса: не набухающие при растворении и набухающие.

К первому классу относятся преимущественно вещества, имеющие кристаллическое строение, а ко второму — высокомолекулярные вещества, главным образом органические. При растворении последних в органических растворителях первой стадией процесса всегда будет набухание.

По точности выражения концентрации растворы делят на приблизительные, точные и эмпирические.

Концентрации растворов обычно выражают в массовых (весовых) и объемных (для жидкостей) процентах, в молях или грамм-эквивалентах, содержащихся в единице объема раствора, а также титром и моляльностью.

Концентрации приблизительных растворов большей частью выражают в массовых процентах; точных — в молях, в грамм-эквивалентах, содержащихся в 1 л раствора, или титром.

При выражении концентрации в массовых процентах указывают содержание растворенного вещества (в граммах) в 100 г раствора (но не в 100 мл раствора!).

Пример. Взят 10%-ный раствор поваренной соли NaCl, это значит, что в 100 г раствора (а не в 100 мл его) содержится 10 г поваренной соли и 90 г воды.

Когда дана концентрация раствора, выраженная в массовых процентах (например, 25%-ный раствор NaCl), и хотят взять столько раствора, чтобы в нем содержалось определенное количество растворенного вещества (например, 5 г NaCl), то нужно брать раствор по массе (т. е. 20 г).

Покажем, что будет, если взять не 20 г раствора, а 20 мл. Плотность 25%-ного раствора NaCl равна 1,203 г/мл. Поэтому взяв 20 мл такого раствора, мы возьмем 20 х 1,203 = 24,06 г его. В этом количестве раствора будет содержаться уже не 5 г NaCl, а 25 х 24,06 /100 = 6,1 г

Если известна плотность раствора, то, как указывалось выше, удобнее брать его по объему, а не по массе. Для нашего случая получаем объем, равный V= 20/1,203 = 16,6 мл

Сказанное относится преимущественно к концентрированным растворам; в случае же разбавленных растворов (меньше 1%) получающаяся ошибка незначительна и ею можно пренебречь.

Концентрация раствора, выраженная в молях, содержащихся в 1 л раствора (но не в 1 л растворителя!) называется молярностью. Раствор, содержащий в 1 л 1 моль растворенного вещества, называется одномолярным или просто молярным. Молем (грамм-молекулой) какого-либо вещества называют молекулярный вес его, выраженный в граммах; 0,001 моль называют миллимолем, этой величиной пользуются для выражения концентрации при некоторых исследованиях.

Пример. Моль серной кислоты равен 98,08 г, поэтому молярный раствор ее должен содержать это количество в 1 л раствора (но не в 1 л воды).

Если концентрация выражена числом грамм-эквивалентов, содержащихся в 1 л раствора, то такое выражение концентрации называется нормальностью. Раствор, содержащий в 1 л один грамм-эквивалент вещества, называется однонормальным или часто просто нормальным.

Грамм-эквивалентом вещества является такое количество его, выраженное в граммах, которое в данной реакции соединяется, вытесняет или эквивалентно 1,008 г водорода (т. е. 1 г-атом). Грамм-эквивалент одного и того же вещества может иметь различную величину в зависимости от той химической реакции, в которой это вещество участвует.

Грамм-эквивалент E в реакциях замещения вычисляют путем деления молекулярного веса на основность кислоты или полученной из нее соли, кислотность основания или при окислительно-восстановительных реакциях — на число переходящих электронов n:

Е=М/Н

где: М — молекулярный вес;

Н — основность кислоты или кислотность основания

Ввиду того что нормальные растворы для большинства аналитических целей и работ слишком концентрированы, обычно готовят более разбавленные растворы (полунормальные, децинормальные и т. д.). При записях нормальность обозначают русской буквой Н или латинской буквой N, перед буквенным обозначением ставят число, указывающее, какая часть грамм-эквивалента (или сколько грамм-эквивалентов) взята для приготовления 1 л раствора. Так, полунормальный раствор обозначается 0,5 Н, децинормальный 0,1 Н и т. д.

Титром называют содержание вещества в граммах в 1 мл раствора. Выражая концентрацию раствора при помощи титра, указывают число граммов вещества, содержащихся в 1 мл раствора.

Пример. В 1 л раствора содержится 5,843 г серной кислоты; тогда титр раствора будет равен Т= 5,843/1000 =0,005843 г/мл

Моляльными называют растворы, приготовляемые растворением одного (или части) моля вещества в 1 кг растворителя. Например, для приготовления одномоляльного раствора NaCl растворяют 58,457 г этой соли в 1 кг воды, приведя массу воды в данных условиях к объему. Следует помнить, что при приготовлении моляльных растворов расчет ведут именно на 1 кг растворителя, а не раствора, как в случае молярных или нормальных растворов.

Объемные проценты для выражения концентрации применяют только при смешивании взаимно растворяющихся жидкостей.

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную, и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (например, для HCl, KCl, KOH), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 Н раствор соляной кислоты будет одновременно 1 M раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации.

Для пересчета из одной концентрации в другую можно использовать формулы:

M = (Н • Э) / m

Н = (M • m) / Э

Пример. Вычислить нормальную концентрацию 1 М раствора серной кислоты: Н = (1 • 98) / 49 = 2 H

Пример. Вычислить молярную концентрацию 0,5 н. Na₂CO₃:

M = (0,5 • 53) / 106 = 0,25 M.

1.5.4. Способы приготовления растворов реактивов

По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.

По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:

— состав их должен строго соответствовать химической формуле;

— вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);

— величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.

При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.

Основные этапы работы:

— рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;

— взвешивают точную навеску на аналитических весах;

— взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной объёму раствора, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;

— если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.

По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:

С_{экв 1}·V₁ = C_{экв 2}·V₂

Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.

Установка титра — одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам:

— титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения;

— титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна;

— при приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.;

— титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом);

— все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра;

— при титровании кислых или щелочных растворов полезно применять так называемый раствор-свидетель.

Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому при повторном титровании одного и того же раствора надо сделать так, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.

Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал — это заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора.

Фиксаналы продаются в коробках, содержащих 10 ампул. На каждой ампуле имеется надпись, указывающая, какое вещество или раствор находится в ампуле, и количество вещества (0,1 или 0,01 г-экв).

Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:

С_{экв. (Х)} = n_{экв. (х)} / V_{мерн. колбы}

V_{мерн. колбы} = n_{экв. (х)} / С_{экв. (Х)}

Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают ее. В мерную колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по емкости ампулы) количество воды.

Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают, дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.

Кроме жидких фиксаналов, имеются и сухие. При приготовлении из них растворов ампулу вскрывают так же, как описано выше. Нужно лишь заботиться о том, чтобы воронка была совершенно сухая. Когда ампула будет разбита, все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу промывают дистиллированной водой.

Выпускаются следующие фиксаналы: H₂SO₄; HCl; NaOH, КОН; Na₂CO₃; NaHCO₃; NaCl; KCl; Na₂C₂O₄; H₂C₂O₄; K₂Cr₂O₇; K₂CrO₄; Na₂S₂O₃; KMnO₄; AgNO₃; NH₄SCN; KSCN; K₂C₂O₄; NaSCN; (NH₄) ₂C₂0₄; I₂; Na₂B₄O₇; BaCl₂.

Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор. Щелочные фиксаналы пригодны только в течение определенного срока. Очень старые (2—3-летней давности) щелочные фиксаналы могут оказаться уже неточными в результате загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Остальные препараты, в особенности сухие, могут храниться неопределенно долгий срок.

Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации, все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01, точную концентрацию устанавливают титрованием.

Подведем итог сказанному о приготовлении растворов:

— все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде;

— при приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду;

— приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды;

— мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе, поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре;

— необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами;

— все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ;

— растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком;

— растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода;

— растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными, а затем разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования;

— все растворы нужно проверять. Точные растворы — путем установки титра, приблизительные — по плотности или иным путем;

— растворы, за исключением точных, после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях;

— при приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, — безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.

1.5.5. Требования при обращении с реактивами, являющимися прекурсорами

Прекурсоры — вещества, используемые при изготовлении наркотических и психотропных средств. В испытательных лабораториях они используются для приготовления растворов реактивов, проведения химических анализов. В силу потенциальной опасности прекурсоров законодатель предусмотрел особые правила хранения и использования данных веществ.

Статьей 30 Федерального закона «О наркотических средствах и психотропных веществах» регламентирован контроль за оборотом прекурсоров, внесенных в Список №4 перечня наркотических средств и психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации №681.

Согласно требованиям Постановления Правительства Российской Федерации №681 от 30.06.1998 г. «Об утверждении перечня средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации» контроль распространяется на все средства и вещества, указанные в настоящем перечне, какими бы фирменными названиями (синонимами) они не обозначались, вне зависимости от их количества и наличия нейтральных компонентов.

В указанный перечень списка №4 входят такие прекурсоры, как:

— серная кислота;

— соляная кислота;

— уксусная кислота;

— перманганат калия;

— ацетон;

— толуол.

Согласно ч. 2 ст. 30 Федерального законодательства «О наркотических средствах и психотропных веществах» юридические лица могут приобретать и использовать в собственном производстве прекурсоры, внесенные в Cписок №4, в количествах, которые не превышают производственные нужды.

Кроме того, действующим законодательством определен строгий контроль при осуществлении юридическими лицами деятельности, связанной с оборотом прекурсоров, внесенных в Список №4. Согласно требованиям ч. 4 ст. 30 Федерального закона «О наркотических средствах и психотропных веществах» любые операции, при которых изменяется количество прекурсоров, подлежат регистрации в специальных журналах лицами, на которых эта обязанность возложена приказом руководителя юридического лица.

К мерам контроля за оборотом прекурсоров, внесенных в Таблицу III Списка IV, относятся:

— установление требований отчетности о деятельности, связанной с оборотом прекурсоров;

— лицензирование внешнеторговых операций с прекурсорами;

— установление требований по обеспечению безопасности деятельности, связанной с оборотом прекурсоров, и исключению доступа к ним посторонних лиц;

— регистрация в специальных журналах любых операций с прекурсорами.

Перевозка приобретенных прекурсоров может осуществляться самовывозом при условии обеспечения их сохранности в пути следования.

Запас прекурсоров должен храниться на охраняемой территории, в месте, недоступном для посторонних лиц.

При хранении агрессивных и легковоспламеняющихся прекурсоров (ацетон, диэтиловый эфир, соляная кислота, серная кислота, толуол) должны учитываться их физико-химические свойства. Концентрированные кислоты вызывают обезвоживание кожи и других тканей, локальный химический ожог. Сильное раздражающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз оказывают дымящие кислоты (концентрированная соляная кислота). Концентрированные кислоты опасны еще и тем, что могут выделять едкие пары, от концентрированной серной кислоты воздух загрязняется оксидами серы. Бутыли, баллоны и другие крупные емкости с прекурсорами должны храниться на полках стеллажей в один ряд по высоте, запрещается их хранение в несколько рядов по высоте.

Легковоспламеняющиеся прекурсоры (ацетон, диэтиловый эфир, толуол) хранят в плотно укупоренной, прочной стеклянной таре. Сосуды с легковоспламеняющимися прекурсорами размещаются в переносном металлическом ящике с верхним расположением крышки. Ящик должен иметь по бокам металлические ручки.

Не допускается совместное хранение легковоспламеняющихся прекурсоров с минеральными кислотами (особенно серной и азотной кислотами), горючими веществами (растительными маслами, серой,), а также с неорганическими солями, дающими с органическими веществами взрывоопасные смеси (калия хлорат, калия перманганат, калия хромат и т. д.).

При обращении с запасами прекурсоров (фасовка, переноска, погрузка и т. д.) необходимо соблюдать осторожность, а также постоянно наблюдать за состоянием тары, ее герметичностью и исправностью. При обнаружении дефектов и неисправностей тары немедленно должны приниматься меры к их устранению или содержащиеся в ней вещества перекладывают в другую, исправную тару. Пролитая на пол жидкость должна быть немедленно убрана.

Отдельные легковоспламеняющиеся прекурсоры (диэтиловый эфир и др.) обладают свойствами образовывать при хранении статическое электричество, искра которого может вызвать воспламенение жидкости, поэтому фасовку таких жидкостей следует производить на открытом воздухе или в помещениях, оборудованных средствами пожарной защиты. Диэтиловый эфир хранят в фабричной упаковке, в темном прохладном месте, вдали от огня и нагревательных приборов. При работе с этиловым эфиром не допускается встряхивание, удары, трение и т. д. Диэтиловый эфир не должен храниться более одного года с момента выпуска.

Калия перманганат взрывоопасен при взаимодействии с пылью, серой, органическими маслами, эфирами, спиртом, глицерином, органическими кислотами и другими органическими веществами. Хранить его следует в специальной фабричной упаковке или в стеклянной емкости с притертой пробкой, отдельно от указанных выше средств. Не допускается совместное хранение с легковоспламеняющимися и горючими веществами.

При хранении серной кислоты должны быть приняты меры к недопущению соприкосновения кислоты с древесиной, соломой и прочими веществами органического происхождения.

Емкости с прекурсорами при хранении необходимо плотно закрывать во избежание попадания паров этих веществ в воздух.

Хранить концентрированные кислоты в тонкостенной стеклянной посуде запрещается. Хранить прекурсоры и их растворы в таре без этикеток или с надписями на таре, сделанными карандашом по стеклу, запрещается. Если этикетка утеряна, а идентифицировать содержимое не представляется возможным, оно подлежит уничтожению.

Концентрированные кислоты должны поступать в лабораторию в таре емкостью не более 1 л. Допускается переноска кислот одним человеком в стеклянной посуде емкостью не более 1 л, в специально приспособленной транспортировочной таре с ручками. Необходимо быть предельно внимательными при транспортировке сосудов с кислотами. Склянку с кислотой нельзя прижимать к груди, т.к. возможно расплескивание и ожоги. Прекурсоры — легковоспламеняющиеся жидкости, должны доставляться в лабораторию в закрытой посуде, емкостью не более 1 л, помещенной в тару с ручками.

Расходное количество прекурсоров на рабочий день рассчитывает руководителем лаборатории, исходя из требований ГОСТ, ТУ, приказов и других нормативных документов, определяющих порядок проведения химического анализа. Лаборант осуществляет подготовку реактивов, отмеряя необходимое количество мерной стеклянной посудой (цилиндром, пипеткой, мерной колбой). Набирать кислоты в пипетки ртом запрещается, для этой цели следует применять резиновую грушу или другие приспособления для отбора проб. Разливать концентрированную серную и соляную кислоты можно только при включенной вентиляции в вытяжном шкафу или на открытом воздухе, с обязательным использованием воронки, в халате, защитных очках, резиновых перчатках. Твердые сыпучие прекурсоры (перманганат калия) разрешается брать из склянок только с помощью совочков, ложечек, шпателей, пробирок.

В случае пролива водных растворов кислот место пролива засыпается сухим песком, который перемещается от краев пролива к середине, собирается в полиэтиленовый мешочек, завязывается плотно и выносится с твердыми отходами из кабинета в специально отведенное для этого место. Место пролива обрабатывается нейтрализующим раствором, а затем промывается водой.

Отработанные водные растворы кислот собирают, независимо от их происхождения, в закрывающийся стеклянный сосуд. После того как он наполнится на 4/5, проверяют pH и нейтрализуют жидкость до pH = 7 — 7,5 твердыми карбонатами или гидроксидами натрия или калия. Жидкость выливают в канализацию с одновременной подачей свежей воды.

Работы с легковоспламеняющимися прекурсорами проводятся в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, не зажженных спиртовках и выключенных электронагревательных приборах. Включение последних может производиться лишь для выполнения необходимых технологических операций в соответствии с разработанной и утвержденной инструкцией. Легковоспламеняющиеся прекурсоры могут находиться на рабочем месте лишь в количествах, необходимых для данной работы. Необходимо строго следить за тем, чтобы емкости с легковоспламеняющимися прекурсорами не оказались рядом с нагретыми предметами и не освещались прямыми солнечными лучами, т.к. внутри герметично закрытой емкости создается давление, что может вызвать разрушение стеклянной бутыли.

При случайных проливах легковоспламеняющихся прекурсоров немедленно выключаются все источники открытого огня, электронагревательные приборы, помещение обесточивается выключением общего рубильника. Место пролива жидкости засыпается песком, загрязненный песок собирается деревянной лопаткой или совком. Жидкость, засыпанную сухим песком, переместить совком или с помощью дощечек в закрывающуюся тару и обезвреживать в тот же день. Работу в лаборатории можно возобновить только после полного исчезновения запаха разлитой жидкости.

В случае попадания кислоты на кожу пораженное место следует немедленно промыть в течение 10 — 15 минут быстротекущей струей воды, а затем нейтрализовать 2 — 5% раствором карбоната натрия, так как загрязнение кожных покровов может привести к их поражению и проникновению вредных веществ. Спецодежду, загрязненную прекурсорами, необходимо немедленно заменить во избежание возможного воспламенения.

По окончании проведения испытаний с использованием прекурсоров лаборант обязан:

— проверить приборы и аппараты, все ли склянки и посуда с растворами прекурсоров закрыты пробками и поставлены на отведенные места;

— удалить из лаборатории легковоспламеняющиеся прекурсоры;

— передать руководителю Книгу учета расхода прекурсоров;

— сообщить о наличии и количестве остатков прекурсоров, не использованных в течение рабочего дня и поместить их в металлический шкаф или сейф.

1.6.1. Рабочее место лаборанта испытательной лаборатории

На лаборанта испытательной лаборатории могут воздействовать следующие опасные и вредные производственные факторы: пониженная температура воздуха рабочей зоны; повышенная или пониженная влажность возуха; повышенная подвижность воздуха; повышенный уровень запыленности воздуха рабочей зоны; повышенное напряжение в электрической цепи; химические факторы.

Очень важно рационализировать свое рабочее место. Нередко небольшие количества жидкости содержатся в больших бутылях, что не только вызывает загромождение рабочего стола, но и создает неудобства в работе. Из большой бутыли выливать жидкость значительно труднее, чем из малой, и гораздо легче разлить, поэтому небольшие количества жидкости нужно хранить в небольших сосудах. Далее, у многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество химической посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Около себя нужно иметь только самое необходимое, не создавая лишних запасов.

Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химической посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тотчас же после окончания работы, а не оставлять до того момента, когда она снова будет необходима.

В лабораторной практике чрезвычайно важным условием является чистота. Случается, что неряшливость работающего портит опыт или анализ потому, что грязь со стола попадает в посуду, применяемую в работе. Поэтому нужно быть требовательным к себе и к окружающим, следя, чтобы в лаборатории было чисто.

Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами, на наружных стенках которых оседают соли аммония, всегда присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Склянки, особенно их горла, следует обтирать чистой влажной тряпкой. Рекомендуется горла закрывать сверху стеклянными колпачками или стаканчиками (без носика) так, чтобы края их опирались на склянку. Такая предосторожность предупреждает оседание аммонийных солей (преимущественно углекислого аммония) на горле и предохраняет от попадания их в раствор при выливании его из склянки.

Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при работе должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или загрязнений.

Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что:

— все газовые, водопроводные краны закрыты;

— все моторы и электронагревательные приборы выключены;

— дверцы вытяжных шкафов опущены;

— стол чист и убран;

— все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны;

— никаких огнеопасных веществ на столах нет.

Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, выключить свет и тогда только оставить лабораторию.

Каждый работник лаборатории должен иметь халат, он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где работа связана с возможностью загрязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа чистая, например, в аналитических лабораториях, рекомендуется иметь белые халаты. Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива халатов. Наиболее желательны халаты из сатина и молескина. Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно, предназначенное для постоянного пользования и находящееся всегда под рукой, другое — исключительно для чистых работ, например, для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб и т. п.

При проведении некоторых работ в лабораториях применяют фартуки или передники из поливинилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например, с твердыми щелочами, пылящими реактивами или материалами.

Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут вредно действовать на кожу. Наготове должны быть предохранительные очки и противогазы.

Если лабораторные столы покрыты линолеумом, необходимо следить, чтобы на него не попадали ни кислоты, ни щелочи, так как, они разрушают его. Под склянки с едкими веществами (концентрированные кислоты и особенно щелочи) кладут оконное или зеркальное стекло.

Не рекомендуется покрывать столы кафельными плитами, так как посуда на них легко бьется. Очень рискованно также ставить на них нагретую посуду. Хорошим инертным покрытием для лабораторных столов являются листы из пластиков и асбовиниловые плиты. Пластины из фторопласта наиболее устойчивы к действию кислот и щелочей, но могут набухать или растворяться (кроме фторопласта-4) при действии некоторых органических растворителей. Недостатком таких покрытий, также, как и покрытий из линолеума, является их малая термостойкость. Они выдерживают нагревание до 200±50° С.

Ящики лабораторного стола следует распределить так, чтобы в одних лежали металлические, а в других — стеклянные предметы.

Один из маленьких ящиков следует приспособить под пробки, другой — под термометры и ареометры, причем, на дно такого ящика нужно положить вату или другой мягкий материал. На дно всех ящиков следует класть чистую белую бумагу, меняя ее по мере загрязнения.

Часто употребляемые предметы или инструменты должны находиться ближе к рабочему месту, редко употребляемые — дальше от него.

К любой работе можно приступать только в том случае, если все ее этапы понятны и не вызывают никаких сомнений. При возникновении каких-либо неясностей следует немедленно обратиться к руководителю. Перед выполнением незнакомых операций, а также перед работой с новыми веществами, каждый начинающий работник должен получить подробный индивидуальный инструктаж.

Каждый работник должен иметь в индивидуальном пользовании защитные приспособления — очки или маску для защиты глаз и лица, респираторы для работы с пылящими веществами, заранее подогнанный противогаз, резиновые перчатки, а также спецодежду — халат, а в некоторых случаях, головной убор и прорезиненный фартук. Весьма желательно постоянное ношение защитных очков в рабочих помещениях.

При проведении любых операций, связанных хотя бы с малейшей опасностью повреждения или засорения глаз, работать без очков или маски категорически запрещается.

Необходимо учитывать высокую сорбционную способность текстильных материалов по отношению к ядовитым веществам и газам. Выделяясь из пор загрязненной одежды в течение длительного времени, яды могут оказывать вредное действие на организм, поэтому спецодежду следует регулярно отдавать в стирку. В случае попадания каких-либо химических веществ на одежду, ее необходимо немедленно очистить, а если это невозможно — заменить. Нельзя хранить вместе рабочие халаты и личную одежду.

Аналитические работы, результат которых невозможно предсказать заранее, не следует проводить сразу с большими количествами веществ. Однако, даже если пробные опыты с малыми количествами реактивов проходят гладко, при переходе к крупным наработкам следует соблюдать осторожность. Так, например, если выделение тепла или вспенивание массы в небольших объемах не вызывает осложнений, то при значительных загрузках они могут явиться причиной аварии.

Любые работы в испытательной лаборатории надо выполнять точно, аккуратно, не допуская поспешности и беспорядочности. Все необходимые расчеты следует делать заранее и только в рабочих журналах. Производить записи и расчеты на черновиках или случайных бумажках не разрешается.

На рабочем месте могут находиться только необходимые в данный момент приборы и оборудование. Все, что могло бы помешать своевременной ликвидации последствий возможной аварии, должно быть убрано.

Все сотрудники лаборатории обязаны владеть приемами оказания первой (доврачебной) помощи при несчастных случаях — уметь накладывать повязки для остановки кровотечения, проводить искусственное дыхание, непрямой массаж серди, и т. д. В каждом рабочем помещении, на видном месте, должна находиться полностью укомплектованная аптечка первой помощи. Состав аптечки зависит от характера работ, выполняемых в лаборатории, и должен быть согласован с врачом. По мере расходования медикаментов аптечку необходимо немедленно пополнять.

В лабораторных помещениях запрещается:

— работать при неисправной вентиляции;

— производить какие-либо работы, не связанные непосредственно с выполнением порученных заданий;

— курить, принимать пищу;

— работать без спецодежды;

— шуметь, громко разговаривать, производить резкие движения;

— хранить личную одежду;

— работать в лаборатории одному;

— оставлять без присмотра работающие установки, нестационарные нагревательные приборы, открытое пламя.

Если нужно ненадолго отлучиться от работающей установки, следует обязательно поручить присмотр за ней достаточно квалифицированному сотруднику, при этом надо ввести его в курс дела и самым подробным образом проинструктировать. Нельзя поручать установку другим лицам, если она еще не вышла на рабочий режим, работает нестабильно, имеет какие-либо отклонения от нормы. Работник должен извещать своего непосредственного руководителя о любой ситуации, угрожающей жизни и здоровью людей, о каждом несчастном случае, происшедшем в лаборатории, об ухудшении состояния своего здоровья, в том числе о проявлении признаков острого заболевания.

1.6.2. Безопасность при работе с кислотами и щелочами

Работа с кислотами и щелочами различной концентрации требует осторожности и максимального внимания, особенно при нагревании. Попадая на кожу или глаза, эти вещества способны вызывать серьезные поражения.

Ожоги концентрированными кислотами очень болезненны, сопровождаются трудно заживающими ранами и оставляют рубцы. Разрушению также могут подвергнуться одежда и обувь.

При работе следует выполнять следующие правила:

— приготовление растворов из твердых щелочей концентрированных кислот разрешается только в фарфоровой посуде, которую следует наполовину заполнить холодной водой, а затем, небольшими порциями, при постоянном перемешивании, добавлять вещество;

— смешивая серную кислоту с водой, приливайте кислоту к воде небольшими порциями, азотную кислоту смешивайте с серной, приливая азотную к серной кислоте. Пробирку с приготовляемой смесью охлаждайте, погружая в холодную воду;

— перемешивая содержимое пробирки, содержащей кислоту, не закрывайте ее отверстие пальцем руки, а используйте для этого пробку или перемешайте, слегка постукивая пальцем по нижней части пробки;

— работу с большим количеством кислот и щелочей производите в защитных очках и перчатках. С летучими веществами работайте под вытяжкой. Переливайте жидкости, пользуясь воронкой, работайте вдвоем;

— пользуясь кристаллическими щелочами, остерегайтесь попадания даже пылевидных частиц, образующихся при встряхивании, на руки и одежду. Не берите гранулы руками, используйте для этого штапель или пинцет. При необходимости размельчения щелочей, натронной извести или других веществ работайте под вытяжкой или в хорошо проветриваемом помещении;

— при переливании реактивов не наклоняйтесь над сосудами во избежание попадания капель жидкостей на кожу, глаза или одежду;

— не храните растворы концентрированных щелочей в тонкостенной посуде долгое время (не более 3 суток), так как в результате взаимодействия прочность посуды снижается;

— кислоты и щелочи не затягивайте ртом в пипетку, используйте «грушу»;

— имейте наготове в лаборатории достаточные количество растворов для нейтрализации пролитых или попавших на работников кислот и щелочей (растворы соды, аммиака, уксусной и борной кислот);

— пролитые кислоты или щелочи засыпайте песком, а затем убирайте совком со щеткой. Остатки реактива нейтрализуйте раствором соды, если пролита кислота, или раствором уксусной кислоты, если пролита щелочь;

— при ожогах крепкими щелочами промойте пораженный участок водой и положите компресс из ваты, смоченной 1% раствором уксусной кислоты. При ожогах концентрированными кислотами промойте пораженный участок большим количеством воды, а затем 1% раствором гидрокарбоната натрия, положите марлевый или ватный тампон, смоченный этим нейтрализующим средством. Если кислота или щелочь попали в глаза, промойте их водой, используя специальное приспособление, а затем 2% раствором гидрокарбоната натрия для нейтрализации кислоты или 2% раствором борной кислоты для нейтрализации щелочи. Для промывания используйте специальные глазные ванночки;

— при отравлении щелочами (гидроксидом натрия, нашатырным спиртом, поташем) выпейте молоко или 2% раствор уксусной, лимонной кислот или сок лимона). Не применяйте рвотных средств.

1.6.3. Требования электробезопасности в испытательной

лаборатории

Насыщенность современных лабораторий электрооборудованием чрезвычайно высока. Прежде всего, следует отметить используемые, в качестве основных источников тепла, различные электронагревательные приборы мощностью от нескольких ватт до десятков киловатт, в том числе, электроплитки, сушильные шкафы и термостаты, электропечи, приборы для выпаривания, перегонки и высушивания с электроподогревом и т. д. Разнообразны применяемые в лабораториях электродвигатели как малой мощности, например для лабораторных мешалок, так и мощные — для механических вакуумных насосов (до 1,1 кВт), центрифуг (до 2,0 кВт) и ультрацентрифуг (до 7,5 кВт), компрессоров. Во многих лабораториях широко используются источники электрического тока, в том числе, гальванические элементы и батареи, аккумуляторы, преобразователи тока, блоки питания. Потребляют электроэнергию также различные источники света, многочисленные приборы для оптического, спектрального, рентгеноструктурного, хроматографического и других видов анализа, приборы и машины для механических испытаний.

Нарушение правил электробезопасности при использовании технологического оборудования и электроустановок, непосредственное соприкосновение с токоведущими частями установок, находящихся под напряжением, создает опасность поражения электрическим током. Недооценка опасности приводит к пренебрежительному отношению к правилам техники безопасности, а нередко и к преднамеренному их нарушению. Это недопустимо, так как химические лаборатории по степени опасности поражения людей электрическим током относятся к помещениям с повышенной опасностью, а нередко — к особо опасным помещениям. Особая опасность обусловлена возможностью воздействия на электрооборудование химически активной среды.

В химически опасных условиях эксплуатации находится аппаратура, работающая внутри вытяжных шкафов: сушильные шкафы, электроплитки, лабораторные автотрансформаторы, электромоторы. В ходе реакций или через неплотности в укупорке в объем вытяжного шкафа могут выделяться чрезвычайно вредные для электрооборудования кислые газы и пары — оксиды азота, галогеноводороды, оксид серы, а из хромовой смеси — летучий оксид хрома. К быстрому выходу из строя электрических приборов приводят брызги электролитов, органических растворителей, агрессивных жидкостей, а также, водяные пары, в больших количествах образующиеся, например, при использовании кипящих водяных бань.

Опасность поражения людей электрическим током при работе в вытяжных шкафах повышается в связи с возможностью одновременного прикосновения к металлическим корпусам электрооборудования и заземленным водопроводным и газовым коммуникациям.

Доля электротравм в числе прочих причин, вызвавших временную потерю трудоспособности, в разных лабораториях различна, в среднем они занимают третье место после химических ожогов и порезов стеклом. Нельзя не считаться также с высокой вероятностью смертельного исхода при действии электрического тока на организм человека.

Необходимый уровень электробезопасности может быть достигнут только при проведении комплекса взаимосвязанных мероприятий, направленных не только на совершенствование защитных средств и повышение надежности электрооборудования, но также на обучение работников правилам безопасной работы с электрическими приборами и повышение квалификации обслуживающего персонала.

Поражение людей электрическим током происходит при совпадении следующих обстоятельств:

— отсутствие или нарушение заземления прибора;

— появление на корпусе прибора электрического напряжения вследствие замыкания на корпус или пробоя на корпус;

— одновременное прикосновение к корпусу поврежденного прибора или к токоведущим частям с нарушенной изоляцией и к заземленному оборудованию (другой электроприбор с исправным заземлением, водопроводные или газовые трубы, отопительные батареи) либо ситуация, когда человек прикасается к поврежденному прибору, стоя на влажном полу.

Основными мерами предотвращения поражений электрическим током в лабораториях являются защита от прикосновения к находящимся под напряжением частям электрооборудования и применение защитного заземления. Прочие меры защиты — защитное отключение, применение малых напряжений — имеют ограниченное применение. Поскольку в условиях лабораторий опасно воздействие на человека любого ощутимого тока, защите от случайного прикосновения подлежат все токоведущие части, независимо от напряжения.

Для защиты от поражения электрическим током при работе с электрооборудованием, находящимся под напряжением, необходимо использовать общие и индивидуальные электрозащитные средства. К общим средствам защиты относятся: защитные ограждения; заземление, зануление и отключение корпусов электрооборудования, которые могут оказаться под напряжением; применение малого безопасного напряжения 12—36 В; предупредительные плакаты, вывешиваемые у опасных мест; автоматические воздушные выключатели.

Ограждению подлежат все токоведущие неизолированные части электрических устройств (провода, шины, контакты рубильников и предохранителей и т. п.).

Защитное заземление применяют для того, чтобы, в случае возникновения напряжения на корпусе электроустановки с защитным заземлением большая часть электрического тока прошла бы по параллельной цепи, а не через тело человека. Ток, проходящий через тело человека, не представит большой опасности, так как сопротивление тела человека значительно больше (1000 Ом), чем сопротивление заземления (4 Ом). Обычно применяют искусственные заземлители: специально забиваемые в землю металлические стержни, трубы диаметром 25—50 мм и длиной 2—3 м, металлические полосы размером 40x4 мм, горизонтально прокладываемые в земле. В качестве заземляющих проводников целесообразно использовать металлические конструкции зданий, металлические трубопроводы водопровода, имеющие соединение с землей. Широкое использование естественных заземлителей сокращает расходы и продолжительность работ по устройству заземлений. Заземлитель окрашивают в черный цвет. В электроустановках напряжением до 1000 В сопротивление заземляющего устройства должно быть не более 4 Ом.

Зануление предназначено для снижения напряжения или полного отключения электроустановок, металлические корпуса которых оказались под напряжением. Этот вид защиты представляет собой соединение металлических частей установки, не находящихся под напряжением, с заземленным в трансформаторном пункте нулевым проводом. В случае появления напряжения на корпусе установки происходит короткое замыкание в сети и сгорают предохранители, что приводит к отключению напряжения от электроустановки.

Использование земли в качестве рабочего или нулевого провода запрещается. Открыто проложенные заземляющие проводники должны иметь отличительную окраску в соответствии с нормативными требованиями.

Инструментальная проверка состояния защитного заземления (зануления) оборудования и его частей проводится после монтажа или ремонта, а также в процессе эксплуатации не реже одного раза в год.

Защитное автоматическое отключение служит средством защиты от электротравматизма при однофазном замыкании на землю. Оно обычно применяется в случаях, когда электробезопасность не может быть обеспечена путем устройства заземления, в условиях подвижного характера работ. Защитное отключение осуществляется с помощью аппарата, встроенного в распределительное или пусковое устройство.

К общим средствам защиты также относят предупредительные плакаты, которые в зависимости от назначения подразделяются на предостерегающие, запрещающие и напоминающие.

Индивидуальные защитные средства подразделяются на основные и дополнительные. Основными защитными изолирующими средствами в установках до 1000 В являются штанги изолирующие, клещи изолирующие и электроизмерительные указатели напряжения, диэлектрические перчатки, слесарно-монтажный инструмент с изолирующими рукоятками. Изоляция перечисленных средств длительно выдерживает рабочее напряжение электроустановок, и они позволяют прикасаться к токоведущим частям, находящимся под напряжением. Дополнительными изолирующими защитными средствами называются средства, которые сами по себе не могут при данном напряжении обеспечить защиту от поражения током. Они дополняют основные средства защиты, а также могут служить для защиты от напряжения прикосновения и шагового напряжения. Дополнительными защитными средствами в установках до 1000 В служат диэлектрические галоши, диэлектрические коврики, изолирующие подставки.

Электрозащитными средствами следует пользоваться только по их прямому назначению и в электроустановках напряжением не выше того, на которое они рассчитаны. Перед употреблением средства защиты персонал обязан проверить его исправность, отсутствие внешних повреждений, очистить и обтереть от пыли, проверить по штампу срок годности. У диэлектрических перчаток перед употреблением следует проверить отсутствие проколов путем скручивания их в сторону пальцев. Запрещается пользоваться средствами защиты, срок годности которых истек.

Все находящиеся в эксплуатации электрозащитные средства и приспособления должны быть пронумерованы, за исключением ковриков, подставок, плакатов и знаков безопасности, нумерация которых необязательна. Пользоваться неисправными или не прошедшими проверки средствами защиты запрещается. На выдержавших испытания средствах защиты должен быть нанесен штамп. Непригодные или не выдержавшие испытания средства защиты должны быть изъяты из эксплуатации.

Исправность изоляции является основным условием, обеспечивающим безопасность эксплуатации, надежность электроснабжения и экономичность работы электротехнических установок. Большое влияние на срок службы изоляции оказывают также различные механические повреждения, возникающие, например, при недостаточных радиусах изгибов проводов и кабелей, чрезмерных растягивающих усилиях при прокладке и монтаже проводов кабелей, вибрации и т. д. В особо тяжелых условиях находится изоляция химических лабораторий. В жарких помещениях чрезмерная сухость неблагоприятно сказывается на поведении электротехнических материалов и вызывает деформацию деталей, изготовленных из органических материалов.

В сырых помещениях уже при относительной влажности 40% начинается конденсация воды на поверхности изоляционного материала и постепенное увлажнение изоляции в результате проникновения влаги через не плотности лаковых покровов и т. п. Эти процессы протекают особенно интенсивно при влажности 80% и выше.

Особенно губительно сказывается на состоянии изоляции воздействие химических уносов в наружных установках и агрессивной (химически активной) среды внутренних установок. Окружающая среда может, кроме кислорода, содержать еще и другие агрессивные газовые компоненты, вступающие в химическую реакцию с изоляционным материалом. Они образуют с влагой кислоту или щелочь, которые корродируют металл. Кроме того, эти компоненты могут ускорить другие реакции. Так, S0₂ с водой образует серную кислоту, озон окисляет азот воздуха, сама окись азота — агрессивное вещество, образующее с водой азотную кислоту. При нормальных условиях концентрация подобных агрессивных веществ в воздухе мала, и роль их незначительна, но в химических лабораториях концентрация их может возрасти до опасных пределов. Обычные изоляционные материалы (за исключением фарфора и стекла) не могут противостоять таким агрессивным воздействиям и быстро приходят в негодность.

Ухудшение состояния или нарушение целостности изоляции способствует образованию между человеком и токоведущими частями нежелательных электрических цепей, приводящих к поражению электрическим током. Таким образом, технически правильная эксплуатация, предотвращающая или снижающая вредные воздействия на изоляцию, служат обязательными условиями безопасной и надежной работы электрооборудования. Срок службы изоляции не является какой-либо заданной величиной, он в значительной степени зависит от правильности принятых проектных решений и эксплуатационного надзора.

Поэтому в системе мероприятий по предупреждению электротравматизма основное внимание должно уделяться контролю изоляции и профилактике ее повреждений.

В особо тяжелых условиях эксплуатации находится изоляция электроаппаратуры, постоянно работающей в вытяжном шкафу. В химических лабораториях нередко используют бытовое электрооборудование: электроплитки, электромоторы и т. п. Их изоляция не рассчитана на воздействие агрессивных химических веществ, поэтому на сетевые шнуры с полихлорвиниловой изоляцией или хлопчатобумажной оплеткой необходимо по всей длине надевать резиновый шланг.

Если в результате неосторожности или аварии находящееся под током электрооборудование оказалось облитым водой, а тем более, раствором электролита или органической жидкостью, прибор необходимо немедленно отключить. Вновь приступать к его эксплуатации можно только после тщательной очистки, высушивания и проверки надежности изоляции, то есть практически не ранее чем на следующий день.

Повреждения изоляции у вилки возникают также, вследствие значительных механических нагрузок при выдергивании вилки за шнур, что может привести к обрыву жил. Возникающая в результате обрыва электрическая дуга приводит к перегоранию изоляции, нередко в этом заключается причина болезненных ожогов кистей рук.

Опасность повреждения изоляции в месте ввода сетевого шнура в корпус прибора связана с возможностью контакта оголенного провода с электропроводящим корпусом и как следствие — с появлением напряжения на корпусе. От чрезмерного изгиба в месте ввода в корпус прибора и в вилку сетевой шнур должен быть защищен упругой изолирующей втулкой. Если втулка отсутствует, допускается заменить ее отрезком резинового шланга.

При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:

— включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора;

— не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей;

— ставить электронагревательные приборы только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.);

— включать электрические печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении. Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно;

— ремонт с электрооборудования и электрических аппаратов должен производить только специально обученный персонал. Работу с электрооборудованием и электрическими аппаратами, находящимися под напряжением, следует выполнять с применением электрозащитных средств (диэлектрических резиновых перчаток, галош, ковров, изолирующих подставок, штанг, инструмента с изолирующими рукоятками).

— напряжение питания электрооборудования (электропечей, сушильных шкафов, термостатов, фотоэлектрических установок и др.) и электрических приборов и аппаратов (дистилляторов и др.) должно находиться в пределах установленных норм. При перерыве в работе или перерыве подачи напряжения электрооборудование должно быть отключено;

— металлические корпуса электрооборудования, электрических аппаратов и приборов должны быть заземлены (занулены) и не должны иметь не огражденных токоведущих частей.

При работе с электрооборудованием работникам лаборатории запрещается:

— класть на электрические щитки, пульты управления, электрические машины и пускатели какие-либо предметы;

— сушить полотенца, обтирочные концы и другие вещи на муфельных печах, сушильных шкафах и других электронагревательных приборах;

— вскрывать защитные кожуха аппаратуры и проникать за ограждения распределительных устройств.

При обнаружении повреждения электроприборов и электропроводки необходимо немедленно прекратить работу, отключить напряжение и доложить о случившемся руководителю лаборатории.

Категорически запрещается прикасаться к корпусу поврежденного прибора или токоведущим частям с нарушенной изоляцией и одновременно к заземленному оборудованию (другой прибор с исправным заземлением, водопроводные трубы, отопительные батареи), либо прикасаться к поврежденному прибору, стоя на влажном полу.

При поражении электрическим током необходимо как можно быстрее освободить пострадавшего от действия электрического тока, отключив электроприбор, которого касается пострадавший. Отключение производится с помощью выключателя или рубильника.

При невозможности быстрого отключения электроприбора необходимо освободить пострадавшего от токоведущих частей деревянным или другим не проводящим ток предметом источник поражения.

1.6.4. Пожарная безопасность в испытательной лаборатории

Пожары при нагревании, прокаливании, высушивании и других работах, проводимых при высокой температуре, могут произойти:

— от неисправности нагревательных приборов (газовых горелок, электроприборов и т.п.);

— от неисправности газопроводов и электрических проводов;

— при несоблюдении мер предосторожности.

Нередко при работе с газом происходит проскок пламени. Если его не заметить вовремя, может загореться подводящая газ резиновая трубка и горящий газ вырвется наружу, а это может привести к возгоранию дерева, бумаги и прочих горючих материалов, находящихся около горелки.

При проведении нагревания под нагревательный прибор обязательно нужно класть толстый лист асбеста и вести нагревание на лабораторном столе. Иногда рекомендуется подкладывать под нагревательный прибор лист железа или применять тепловую изоляцию из негорючего материала с низкой теплопроводностью.

Особой осторожности требует нагревание веществ, пары которых могут воспламеняться. Внимательно нужно относиться к масляным баням, при их перегреве возможно самовоспламенение масла, что может служить причиной пожара.

Очень часто пожары в химических лабораториях возникают в результате работы с огнеопасными веществами. К ним относится большое число органических растворителей и взрывчатые вещества. Пары таких органических растворителей, как диэтиловый эфир, ацетон, бензол, бензин и другие, могут легко загореться, если при работе с этими веществами пользоваться горелками всех видов и электроплитками. Поэтому все операции, связанные с нагреванием, следует проводить на предварительно нагретой водяной бане с потушенной горелкой.

При работе с легкогорючими веществами нужно всегда иметь под рукой листовой асбест, песок, войлок и т. п.

Огнеопасные вещества требуют осторожности не только при работе с ними, но и при хранении их на складах. По обращению с взрывчатыми и огнеопасными веществами имеются специальные инструкции, которых следует точно придерживаться.

Если бутыль или другой сосуд с огнеопасным веществом разобьется, то прежде чем собирать осколки разлитую жидкость следует засыпать песком. После этого осторожно собирают осколки стекла и сгребают песок, пропитанный пролитой жидкостью, на деревянную лопатку или фанеру. Применять железную лопату нельзя, так как при этом возможно образование искры от трения по каменному, цементному или плиточному полу. Ввиду того что около жидкости всегда будет взрывоопасная концентрация паров, искра может вызвать их воспламенение. При сгребании веником или щеткой стеклянных осколков с каменного пола может также возникнуть статический электрический заряд с образованием искры, что неизбежно приведет к взрыву и воспламенению огнеопасной жидкости, разлитой на полу.

Способ тушения пожара зависит как от причины, обусловившей его возникновение, так и от характера горящего объекта. Если в лаборатории возник пожар и есть угроза его распространения, то, пользуясь имеющимися под руками средствами тушения, одновременно нужно вызвать и пожарную охрану.

Если загорелись деревянные предметы пожар можно тушить водой, песком и с помощью огнетушителя. Если горит нерастворимое в воде вещество (например, бензин, скипидар и др.), то нельзя применять для тушения воду, потому что пожар не только не будет ликвидирован, но даже может усилиться. Многие огнеопасные органические вещества легче воды и при coприкосновении с ней образуют горящую пленку. Чем больше будет воды, тем больше по площади будет горящая пленка и тем опаснее пожар.

Нерастворимые в воде органические вещества следует тушить песком или же накрыванием асбестом или кошмой. Нужно именно накрывать очаг пожара, а не набрасывать, чтобы горящие брызги не разлетались в стороны.

Если горящее вещество растворимо в воде (например, спирт или ацетон), то его можно гасить водой. Во всех случаях весьма пригодным средством тушения является четыреххлористый углерод. При соприкосновении с огнем он образует тяжелые пары, обволакивающие горящее место, доступ воздуха уменьшается и горение прекращается.

При тушении водой горящих стен, столов струю воды следует направлять на низ пламени. Если в лаборатории нет пожарного крана, нужно быстро надеть на водопроводный кран резиновую трубку и тушить, как сказано выше.

Когда горит лабораторный стол, одновременно с тушением огня нужно быстро удалить близко стоящие огнеопасные вещества (главным образом, органические растворители) в безопасное место. Никогда не следует иметь около себя и в рабочем лабораторном столе большие запасы огнеопасных веществ, а также хранить их под столами или в рабочем помещении.

Самым необходимым противопожарным средством в лаборатории являются огнетушители, их существует несколько типов и в зависимости от характера работ в лаборатории следует иметь огнетушители соответствующей системы.

Работнику лаборатории необходимо ознакомиться с инструкцией по обращению с огнетушителем. Огнетушитель должен висеть в лаборатории так, чтобы его всегда можно было легко снять, и чтобы доступ к нему не был загорожен.

Хорошим средством тушения пожаров, особенно мелких, является песок. В лаборатории он должен быть всегда наготове в определенных местах. Засорять этот песок чем-либо не допускается. Песок следует время от времени перемешивать, чтобы он не слеживался. Песок должен быть сухим и сыпучим.

Самое главное при пожарах в лаборатории — это не давать пламени приближаться к местам, где хранятся легко воспламеняющиеся вещества.

На случай пожара в лаборатории, в определенных местах, известных каждому работающему, всегда должны быть:

— огнетушитель;

— ведро или ящик с чистым мелким песком;

— войлок, шерстяное одеяло или листовой асбест;

— четыреххлористый углерод;

— пожарный рукав.

О пожарах в лаборатории надо помнить следующее:

— при возникновении пожара в лаборатории все огнеопасные и взрывчатые вещества должны быть убраны в безопасное место, которое следует особо предохранять от пламени;

— все имеющиеся под рукой средства тушения надо немедленно использовать и одновременно вызвать пожарную охрану;

— надо помнить, что горящие не растворимые в воде вещества, особенно жидкости (бензол, бензин и т.п.), тушить водой нельзя;

— с инструкцией по обращению с огнетушителями должны быть знакомы все сотрудники, работающие в лаборатории;

— песок, заготовленный для противопожарных целей, всегда должен быть сухим, чистым и сыпучим;

— нельзя хранить около себя большие количества огнеопасных жидкостей;

— электрическая проводка всегда должна содержаться в исправном состоянии.